KDN系列凱氏定氮儀是常用的分析儀器,使用方法如下:
一、操作方法
1.準備工作
用配件中的橡膠管根據(jù)結構側面示意圖連接好管路,注意接緊,防止漏水。在左邊托盤放上空的消化管,右邊放上空的容量瓶。
2.蒸餾
打開電源,儀器自動進入加水狀態(tài),待加水工作完成后會自動停止。然后打開水龍頭開關。為排空管路內(nèi)空氣,實驗前請先按下加酸鍵,待液體流順暢后停止加酸;加堿同樣操作。按下蒸餾鍵,儀器開始進入蒸餾狀態(tài),待蒸氣自動從噴射管中噴出并穩(wěn)定后,關閉開關。
在左邊托盤換上已消化冷卻好的樣品,右邊托盤放上250ml三角瓶,并使長嘴玻璃管口碰到杯底。再打開電源,依次按加酸、加堿、蒸餾鍵對樣品進行蒸餾(加酸、加堿量設定自行)。蒸餾完畢后,將三角瓶下移,使接收管離開液面,用水沖洗出氣口,繼續(xù)蒸餾半分鐘后,
取下三角瓶待滴定用。第二個樣品同上方法。
3. 關機
先放上空的消化管和容量瓶,把連堿泵的膠管放入蒸餾水容器內(nèi),用手動模式按加堿按鍵抽蒸餾水清洗堿泵,酸泵同樣清洗。
然后關掉進冷卻水龍頭,取下消化管,打開側面排水水龍頭,待燒杯內(nèi)水冷卻后排去燒杯內(nèi)的水和冷卻水,最后關電結束。
4.滴定
用0.05mol/LHCL 滴定接收瓶內(nèi)的溶液,滴定至(暗)灰色時為止,記下消耗HCL 的毫升數(shù),按下列式子計算蛋白含量:
式中:X—樣品中蛋白質的含量,%
V1—樣品消耗硫酸或鹽酸標準液的體積,ml;
V2—試劑空白消耗硫酸或鹽酸標準液的體積,ml;
N—硫酸或鹽酸標準溶液當量濃度;
0.014—1N 硫酸或鹽酸標準溶液1ml 相當于氮克數(shù);
m—樣品的質量(體積),g(ml);
F—蛋白質系數(shù),按16%計算乘以6.25 即為蛋白質。
(空白測定:用0.1 克糖代替樣品或不加樣品作空白測定)
二、注意事項
1.消化時如氣體外逸,加大自來水壓力。消化密封圈外壁每次實驗結束清洗一遍延長使用壽命。
2. NaOH 溶液因長期不用,管里容易產(chǎn)生粘固現(xiàn)象,每天工作完切換到手動模式把NaOH 溶液外接皮管移入蒸餾水瓶內(nèi),前面套好消化管抽洗幾次,待下次使用時,在蒸餾時須排出100ml NaOH,以防第一個樣品NaOH 濃度不夠。過一段時間用稀酸清洗一下蒸發(fā)爐并用清水過洗幾次。
3.為避免干擾,保證儀器正常運行及人身安全,操作過程中必須嚴格接地線。
4.如果操作不當,10A 保險絲燒斷后,請拔去電源插頭,換上新的后,關水龍頭,打開排水水龍頭排盡蒸發(fā)爐水,按照開機調試步驟重新開機操作。