原子吸收分光光度計是常用的分析儀器,在使用過程中需要注意:
(一)因水溶性及固體廢棄物的基質(zhì)復(fù)雜性及變異性,通常分析前要進(jìn)行處理。固體、污泥及懸浮物質(zhì)在分析前必須先加以溶解,此程序隨因待測分析的金屬及樣品特性的不同而異。
(二)所有原子吸收光譜需執(zhí)行適當(dāng)?shù)谋尘靶U?/p>
(三)不同廠牌及機(jī)型的原子吸收分光光度計會有差異,詳細(xì)的使用說明無法格式化以適用于每一部儀器,因此分析人員在使用儀器時必須遵循該廠商的使用說明書。下列為操作應(yīng)當(dāng)注意事項:
1.選擇適當(dāng)?shù)臒艄芎,通常需要先讓燈管預(yù)熱 15 分鐘。
2.可利用這段期間調(diào)整儀器,將單光器調(diào)至正確的波長,選擇適當(dāng)?shù)膯喂馄鳘M縫寬度,并依照廠商的建議調(diào)整電流。
3.點火并調(diào)節(jié)燃料及氧化劑的流量,調(diào)整燃燒頭及噴霧器的流速以達(dá)到最大的吸收及穩(wěn)定度,保持光度計的平衡。
4.量測一系列待測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,繪制吸光度對應(yīng)濃度建立檢量線。
5.吸入樣品溶液并直接讀出或由檢量線測定其濃度。每分析一個或一系列樣品時須同時量測一次標(biāo)準(zhǔn)溶液。
(四)檢量線制作與確認(rèn)
1.對于非直接讀出濃度的儀器,則制作一涵蓋適當(dāng)濃度范圍的檢量線。通常亦即制備可產(chǎn)生 0.0 到 0.7 吸收度的空白及標(biāo)準(zhǔn)溶液。
(1)每分析一批次樣品時,需制備新的檢量線標(biāo)準(zhǔn)溶液。若以當(dāng)天制備之檢量線確認(rèn)溶液(以下簡稱 ICV)測試結(jié)果在可接受的范圍,毋需每天制備檢量線標(biāo)準(zhǔn)溶·液,只要經(jīng)由當(dāng)天制備之 ICV 確認(rèn)后即可使用。若 ICV 超過可接受的規(guī)范,必須重新制備新的檢量線標(biāo)準(zhǔn)溶液并重新校正儀器。檢量線制備須有一個空白溶液和至少五種濃度的檢量線標(biāo)準(zhǔn)溶液,此五種濃度須落在校正曲線直線區(qū)域的適當(dāng)范圍內(nèi)。
(2)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液所使用的酸或酸組合的種類及其濃度應(yīng)與樣品處理后之結(jié)果相同。
(3)先以空白溶液開始,再由低濃度至高濃度吸取標(biāo)準(zhǔn)品溶液,并記錄其讀值。
(4)重復(fù)多次吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品,以確保能得到每一溶液之可信賴的平均讀值。
2.檢量線必須是線性且相關(guān)系數(shù) R 值至少大于 0.995以上。
(1)完成檢量線制作后,必須以檢量線空白及在中間濃度附近的 ICV 確認(rèn)檢量線。ICV 之測值偏差必須在 10 % 以內(nèi),且檢量線空白所含的待測物濃度不能高于 MDL,此檢量線才可認(rèn)為有效。若標(biāo)準(zhǔn)曲線在指定范圍內(nèi)無法被確認(rèn),則應(yīng)找出原因并在樣品分析前重新校正儀器。
(2)每批次分析結(jié)束時 / 或每隔 10 個樣品后,檢量線必須以檢量線空白及檢量線中間濃度附近的 CCV 確認(rèn)。CCV 之測值偏差必須在 10 % 以內(nèi),且檢量線空白所含的待測物濃度不能高于 MDL,此檢量線才可認(rèn)為有效。若 CCV 測值偏差大于 10 % 以上,則應(yīng)停止分析樣品,找出原因并在樣品分析前重新校正儀器,且在最后一個可接受的 CCV 之后的所有樣品必須重新分析。
3.重復(fù)測量標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,取其平均值,兩次測值的相對差異百分比在 10 %以內(nèi)。
4.若進(jìn)行微量分析時,檢量線第一點的濃度必須在實驗室可定量的范圍濃度,假如樣品濃度值低于檢量線最低點的濃度,此報告只能當(dāng)成估計值。