根據(jù)物理化學的定義,物質(zhì)的熔點是指該物質(zhì)由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度。在有機化學領(lǐng)域中,熔點測定是辨認物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。因此,熔點儀在化學工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機晶體物質(zhì)的必備儀器。
WRS-1B型數(shù)字熔點儀熔點測量范圍是室溫至300℃,溫度顯示最小示值是0.1℃,光電檢測,數(shù)字顯示,配有RS232接口,可向PC機傳輸數(shù)據(jù),顯示熔化曲線。
一、儀器操作步驟及使用方法
(一)常規(guī)熔點測定
1.開啟電源開關(guān),穩(wěn)定20分鐘,此時,保溫燈、初熔燈亮、電表偏向右方,初始溫度為50℃左右。
2.通過撥盤設(shè)定起始溫度,通過起始溫度按鈕,輸入此溫度,此時預(yù)置燈亮。
3.選擇升溫速率,將波段開關(guān)調(diào)至需要位置。
4.預(yù)置燈熄滅時,起始溫度設(shè)定完畢,可插入樣品毛細管。此時電表基本指零,初熔燈熄滅。
5.調(diào)零,使電表完全指零。
6.按下升溫鈕,升溫指示燈亮(注意!忘記插入帶有樣品的毛細管按升溫鈕,讀數(shù)屏將出現(xiàn)隨機數(shù)提示您糾正操作)。
7.數(shù)分鐘后,初熔燈先閃亮,然后出現(xiàn)終熔讀數(shù)顯示,欲知初熔讀數(shù),按初熔鈕即得。
8.只要電源未切斷,上述讀數(shù)值將一直保留至測下一個樣品。
(二)用RS232電纜連接熔點儀和計算機
1.將隨機所附的軟盤插入計算機。
2.計算機進入Win95或98執(zhí)行WRS程序,可實現(xiàn)測試過程中熔化曲線的繪制,結(jié)果的顯示。
二、使用注意事項
1.樣品發(fā)布按要求焙干,在干燥和潔凈的碾缽中碾碎,用自由落體法敲擊毛細管,使樣品填結(jié)實,樣品填裝高度應(yīng)不小于3mm。同一批號樣品高度應(yīng)一致。以確保測量結(jié)果一致性。
2.儀器開機后自動預(yù)置到50℃,爐子溫度高于或低于此溫度都可用撥盤快速設(shè)定。
3.達到起始溫度附近時,預(yù)置燈交替發(fā)光,此乃爐溫緩沖過程,平衡后二燈熄滅。
4.設(shè)定起始溫度切勿超過儀器使用范圍,否則儀器將會損壞。
5.某些樣品起始溫度高低對熔點測定結(jié)果是有影響的,應(yīng)確定一定的操作規(guī)范。建議提前3~5分鐘插入毛細管,如線性升溫速率選1℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點低3~5℃,速率選3℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點低9~15℃,一般應(yīng)以實驗確定最佳測試條件。