SGW X-4顯微熔點(diǎn)儀用于測(cè)定物質(zhì)的熔點(diǎn)。主要用于藥物、化工、紡織、染料、香料等晶體有機(jī)化合物之測(cè)定,顯微鏡觀察。既可用毛細(xì)管法測(cè)定,又可用載玻片-蓋玻片法(熱臺(tái)法)測(cè)定。其操作步驟如下:
1.對(duì)新購儀器,電源接通,開關(guān)打到加熱位置,從顯微鏡中觀察熱臺(tái)中心光孔是否處于視場(chǎng)中,若左右偏,可左右調(diào)節(jié)顯微鏡來解決。前后不居中,可以松動(dòng)熱臺(tái)兩旁的兩只螺釘,注意不要拿下來,只要松動(dòng)就可以了,然后前后推動(dòng)熱臺(tái)上下居中即可,鎖緊兩只螺釘。在做推動(dòng)熱臺(tái)時(shí),為了防止熱臺(tái)燙傷手指,把波段開關(guān)和電位器扳到編號(hào)最小位置,即逆時(shí)針旋到底。
2.進(jìn)行升溫速率調(diào)整,這可用秒表式手表來調(diào)整。在秒表某一值時(shí),記錄下這時(shí)的溫度值,然后,秒表轉(zhuǎn)一圈(一分鐘)時(shí)再記錄下溫度值。這樣連續(xù)記錄下去,直到你所要求測(cè)量的熔點(diǎn)值時(shí),其升溫速率為1℃/分。太快或太慢可通過粗調(diào)和微調(diào)旋鈕來調(diào)節(jié)。注意即使粗調(diào)和微調(diào)旋鈕不動(dòng),但隨著溫度的升高,其升溫速率會(huì)變慢。
3.測(cè)溫儀的傳感器上,把其插入熱臺(tái)孔到底即可,若其位置不對(duì),將影響測(cè)量準(zhǔn)確度。
4.要得到準(zhǔn)確的熔點(diǎn)值,先用熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量標(biāo)定。求出修正值。(修正值=標(biāo)準(zhǔn)值-所測(cè)熔點(diǎn)值),作為測(cè)量時(shí)的修正依據(jù)。注意:標(biāo)準(zhǔn)樣品的熔點(diǎn)值應(yīng)和你所需的樣品熔點(diǎn)值越接近越好。這時(shí),樣品的熔點(diǎn)值=該樣品實(shí)測(cè)值+修正值)。
5.對(duì)待測(cè)樣品要進(jìn)行干燥處理,或放在干燥缸內(nèi)進(jìn)行干燥,粉末要進(jìn)行研細(xì)。
6.當(dāng)采用載—蓋玻片測(cè)量時(shí),建議將蓋玻片(薄的一塊)放在熱臺(tái)上,放上藥粉,再放上載玻片測(cè)量。
7.在數(shù)字溫度顯示最小一位(如8和7之間跳動(dòng)時(shí))應(yīng)讀為8.5℃。
8.在重復(fù)測(cè)量時(shí),開關(guān)處于中間關(guān)的狀態(tài),這時(shí)加熱停止。自然冷卻到10℃以下時(shí),放入樣品,開關(guān)打到加熱時(shí),即可進(jìn)行重復(fù)測(cè)量。
9.測(cè)試完畢,應(yīng)切斷電源,當(dāng)熱臺(tái)冷卻到室溫時(shí),方可將儀器裝入包箱內(nèi)。