由于原子吸收分光光度計屬精密儀器,維修時必須注意:
(1)檢查和維修單色器內(nèi)部時,不能碰觸光學(xué)元件表面;
(2)維修印刷電路板時,不要損傷電路板上的印刷電路;
(3)維修前要切斷原子化系統(tǒng)的氣源、水源,關(guān)閉氣體鋼瓶的總閥,以防造成事故。
原子吸收分光光度計常見故障分析及處理方法具體如下:
1.氣路部分
定期檢查管道、閥門接頭等各部分是否漏氣。漏氣處,應(yīng)及時修復(fù)或更換。
經(jīng)常察看空氣壓縮機(jī)的回路中是否有水。如果存水,要及時排除。對儲水器及分水過濾器中的水分要經(jīng)常排放,避免積水過多而將水分帶給流量計。
對無噪音的空壓機(jī),由于使用了油潤滑,要定期排放過濾器及儲氣罐內(nèi)的油水,并經(jīng)常察看壓縮機(jī)氣缸是否需要加油。儀器長期置于潮濕的環(huán)境中或氣路中存有水份,在機(jī)器使用頻率不高的情況下,會使氣路中閥門、接口等處生銹,造成氣孔阻塞,氣路不通。當(dāng)遇到氣路不通的情況時,應(yīng)采取下列辦法檢查。
關(guān)閉乙炔等易燃?xì)怏w的總閥門,打開空氣壓縮機(jī),檢查空氣壓縮機(jī)是否有氣體排出。若沒有,說明空氣壓縮機(jī)出了問題,此時應(yīng)找專業(yè)人員維修。若有氣體排出,則將空氣壓縮機(jī)的輸出端接到原子吸收分光光度計助燃器的入口處,掀開儀器的蓋板,逐段檢查通氣管道,找出阻塞的位置,并將其排除。重新安裝時,要注意接口處的密封性,保證接口處不漏氣。然后將空氣壓縮機(jī)輸出口接到原子吸收分光光度計燃?xì)廨斎肟,按上述辦法逐段檢查,一一排除,直到全部阻塞故障排除。
2.光源部分
現(xiàn)象:空心陰極燈點(diǎn)不亮
可能是燈電源已壞或未接通:燈頭接線斷路或燈頭與燈座接觸不良可分別檢查燈電源、連線及相關(guān)接插件。
現(xiàn)象:空心陰極燈內(nèi)跳火放電
這是燈陰極表面有氧化物或雜質(zhì)的原因?杉哟鬅綦娏鞯绞畮讉毫安,直到火花放電現(xiàn)象停止。若無效,需換新燈。
現(xiàn)象:空心陰極燈輝光顏色不正常
這是燈內(nèi)惰性氣體不純,可在工作電流下反向通電處理,直到輝光顏色正常為止。
3.霧化器
霧化燃燒系統(tǒng)的維護(hù)與維修
霧化器的吸液毛細(xì)管、噴嘴、撞擊球都直接受到樣品溶液的腐蝕,要經(jīng)常維護(hù)。若在工作狀態(tài)不如意時,可清洗或更換霧化器。霧化器直接影響著儀器分析測定的靈敏度和檢出限。
4.波長偏差增大
產(chǎn)生原因:準(zhǔn)直鏡左右產(chǎn)生位移或光柵起始位置發(fā)生了改變。
解決辦法:利用空心陰極燈進(jìn)行校準(zhǔn)波長。(鈣鎂混合燈;Cu、Pb)
5.電氣回零不好
陰極燈老化:更換新燈。
廢液不暢通,霧化室內(nèi)積水,應(yīng)及時排除。
燃?xì)獠环(wěn)定, 使測定條件改變?烧{(diào)節(jié)燃?xì)猓怪蠗l件。
陰極燈窗口及燃燒器兩側(cè)的石英窗或聚光鏡表面有污垢,逐一檢查清除。
毛細(xì)管太長。可剪去多余的毛細(xì)管。
6.輸出能量低
可能是波長超差;陰極燈老化; 外光路不正; 透鏡或單色器被嚴(yán)重污染; 放大器系統(tǒng)增益下降等。若是在短波或者部分波長范圍內(nèi)輸出能量較低,則應(yīng)檢查燈源及光路系統(tǒng)的故障。若輸出能量在全波長范圍內(nèi)降低,應(yīng)重點(diǎn)檢查光電倍增管是否老化,放大電路有無故障。
7.重現(xiàn)性差
故障解析 | 故障解決 |
原子化系統(tǒng)無水封,使火焰燃燒不穩(wěn) | 可加水封,隔斷內(nèi)外氣路通道 |
廢液管不通暢,霧化筒內(nèi)積水,大顆粒液滴被高速氣流引入火焰 | 可輸通廢液管道排除廢液 |
撞擊球與霧化器的相對位置不當(dāng) | 重新調(diào)節(jié)撞擊球與霧化器的相對位置 |
霧化系統(tǒng)調(diào)節(jié)不好,使噴霧質(zhì)量差,是毛細(xì)管與節(jié)流管不同心或毛細(xì)管端部彎曲所致 | 重新調(diào)整霧化系統(tǒng)或選霧化效率高、噴霧質(zhì)量好的噴霧器 |
霧化器堵塞,引起噴霧質(zhì)量不好 | 儀器長時間不用, 鹽類及雜物堵塞或有酸類銹蝕,可用手指堵住節(jié)流管,使空氣回吹倒氣,吹掉贓物 |
霧化筒內(nèi)壁被油脂污染或酸蝕,造成大水珠被吸附于霧化筒內(nèi)壁上又被高速氣流引入火焰,使火焰不穩(wěn)定,儀器躁聲大或由于燃燒縫口堵塞,使火焰呈鋸齒形 | 可用酒精、乙醚混合液擦干霧化筒內(nèi)壁,減少水珠,穩(wěn)定火焰;火焰呈鋸齒形, 可用刀片或濾紙清除燃燒縫口的堵塞物 |
被測樣品濃度大,溶解不完全,大顆粒被引入火焰后,光散射嚴(yán)重 | 引入火焰后,光散射嚴(yán)重,可根據(jù)實(shí)際情況,對樣品進(jìn)行稀釋,減少光散射 |
乙炔管道漏氣 | 檢查乙炔氣路,防止事故發(fā)生 |
8.靈敏度低
陰極燈工作電流大,造成譜線變寬,產(chǎn)生自吸收。應(yīng)在光源發(fā)射強(qiáng)度滿足要求的情況下, 盡可能采用低的工作電流。
霧化效率低:若是管路堵塞的原因,可將助燃?xì)獾牧髁块_大, 用手堵住噴嘴,使其暢通后放開。若是撞擊球與噴嘴的相對位置沒有調(diào)整好,則應(yīng)調(diào)整到霧呈煙狀液粒很小時為最佳。
燃?xì)馀c助燃?xì)庵冗x擇不當(dāng):一般燃?xì)馀c助燃?xì)庵刃∮?∶4 為貧焰,介于1∶4 和1∶3 之間為中焰,大于1∶3 為富焰。
燃燒器與外光路不平行:應(yīng)使光軸通過火焰中心,狹縫與光軸保持平行。
分析譜線沒找準(zhǔn)?蛇x擇較靈敏的共振線作為分析譜線。
樣品及標(biāo)準(zhǔn)溶液被污染或存放時間過長變質(zhì)。立即將容器沖洗干凈,重新配制。
9.穩(wěn)定性差
儀器受潮或預(yù)熱時間不夠?捎脽犸L(fēng)機(jī)除潮或按規(guī)定時間預(yù)熱后再操作使用。
燃?xì)饣蛑細(xì)鈮毫Σ环(wěn)定。若不是氣源不足或管路泄漏的原因, 可在氣源管道上加一閥門控制開關(guān),調(diào)穩(wěn)流量。
廢液流動不暢。停機(jī)檢查, 疏通或更換廢液管。
火焰高度選擇不當(dāng),造成基態(tài)原子數(shù)變化異常,致使吸收不穩(wěn)定。
光電倍增管負(fù)高壓過大。雖然增大負(fù)高壓可以提高靈敏度, 但會出現(xiàn)噪聲大,測量穩(wěn)定性差的問題。只有適當(dāng)降低負(fù)高壓,才能改善測量的穩(wěn)定性。
10.背景校正噪聲大
光路未調(diào)到最佳位置。重新調(diào)整氘燈與空心陰極燈的位置,使兩者光斑重合。
高壓調(diào)得太大。
適當(dāng)降低氘燈能量,在分析靈敏度允許的情況下,增加狹縫寬度。
原子化溫度太高?蛇x用適宜的原子化條件。
11.校準(zhǔn)曲線線性差
光源燈老化或使用高的燈電流, 引起分析譜線的衰弱擴(kuò)寬。應(yīng)及時更換光源燈或調(diào)低燈電流。
狹縫過寬, 使通過的分析譜線超過一條?蓽p小狹縫。
測定樣品的濃度太大。由于高濃度溶液在原子化器中生成的基態(tài)原子不成比例, 使校準(zhǔn)曲線產(chǎn)生彎曲。因此,需縮小測量濃度的范圍或用靈敏度較低的分析譜線。
12.產(chǎn)生回火
造成回火的主要原因是由于氣流速度小于燃燒速度造成的。其直接原因有:突然停電或助燃?xì)怏w壓縮機(jī)出現(xiàn)故障使助燃?xì)怏w壓力降低;廢液排出口水封不好或根本就沒有水封;燃燒器的狹縫增寬;助燃?xì)怏w和燃?xì)獾谋壤д{(diào);防爆膜破損;用空氣鋼瓶時,瓶內(nèi)所含氧氣過量;用乙炔-氧化亞氮火焰時,乙炔氣流量過小。
發(fā)現(xiàn)回火后應(yīng)立即關(guān)閉燃?xì)鈿饴,確保人身和財產(chǎn)的安全。然后將儀器各控制開關(guān)恢復(fù)到開啟前的狀態(tài)后方可檢查產(chǎn)生回火的原因。
13.清洗反射鏡
酒精乙醚混合液,不接觸清洗或用檫鏡紙噴上混合液后貼在鏡子上,過段時間后掀下。注意鏡片不能檫,就是有保護(hù)鍍層的沒經(jīng)驗也少去找麻煩做。