二十世紀(jì)八十年代以來(lái),激光粒度測(cè)量技術(shù)在理論上日趨成熟,由于其測(cè)量速度快,粒徑范圍寬及重復(fù)性和重現(xiàn)性好等突出優(yōu)點(diǎn),被廣泛采用,并在許多行業(yè)取代了以前的傳統(tǒng)方法。
一、激光粒度儀的原理
激光粒度儀是基于光衍射現(xiàn)象而設(shè)計(jì)的,當(dāng)顆粒通過(guò)激光光束時(shí),顆粒表面會(huì)衍射光,而衍射光的角度與顆粒的粒徑成反向的變化關(guān)系,即大顆粒衍射光的角度小,小顆粒衍射光的角度大,如圖 1 所示。
換句話說(shuō),不同大小的顆粒在通過(guò)激光光束時(shí)其衍射光會(huì)落在不同的位置,位置信息反映顆粒大;如果同樣大的顆粒通過(guò)激光光束時(shí)其衍射光會(huì)落在相同的位置,即在該位置上的衍射光的強(qiáng)度疊加后就比較高,所以衍射光強(qiáng)度的信息反映出樣品中相同大小的顆粒所占的百分比多少,如圖 2 所示。這樣,如果能 夠同時(shí)測(cè)量或獲得衍射光的位置和強(qiáng)度的信息,就可得到粒度分布的結(jié)果。實(shí)際上激光衍射法就是采用一系列的光敏檢測(cè)器來(lái)測(cè)量未知粒徑的顆粒在不同角度(或者說(shuō)位置)上的衍射光的強(qiáng)度,使用衍射模型,再通過(guò)數(shù)學(xué)反演,然后得到樣品顆粒的粒度分布。檢測(cè)器的排列在儀器出廠時(shí)就已根據(jù)衍射理論確定,在實(shí)際測(cè)量時(shí),分布在某個(gè)角度(或位置)上的檢測(cè)器接收到衍射光,說(shuō)明樣品中存在有對(duì)應(yīng)粒徑的顆粒。
然后再通過(guò)該位置的檢測(cè)器所接收到的衍射光的強(qiáng)度,得到所對(duì)應(yīng)粒徑顆粒的百分比含量。但是,顆粒衍射光的強(qiáng)度對(duì)角度的依賴性是隨著顆粒粒徑的變小而降低,如圖 3 所示。當(dāng)顆粒小到幾百納米時(shí),其衍射光強(qiáng)對(duì)于角度幾乎完全失去依賴性,即此時(shí)的衍射光會(huì)分布在很寬的角度范圍內(nèi),而且單位面積上的光強(qiáng)很弱,這無(wú)疑增加了檢測(cè)的難度。
二、激光粒度儀的技術(shù)現(xiàn)狀
如何實(shí)現(xiàn)對(duì) 1 微米以下及寬粒徑范圍(一般幾十納米到幾千微米)的樣品的測(cè)量是激光衍射法粒度儀的技術(shù)關(guān)鍵。概括起來(lái),目前有以下幾種技術(shù)和光路配置被采用:
1、多透鏡技術(shù)
多透鏡系統(tǒng)曾在二十世紀(jì)八十年代前被廣泛采用,它使用傅里葉光路配置即樣品池放在聚焦透鏡的前方,配有多個(gè)不同焦距的透鏡以適應(yīng)不同的粒徑范圍,如圖 4 所示,優(yōu)點(diǎn)是設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單,只需要分布于幾十度范圍的焦平面檢測(cè)器,成本較低。缺點(diǎn)是如果樣品粒徑范圍寬的時(shí)候需要更換透鏡,不同透鏡的結(jié)果需要拼合,對(duì)一些未知粒徑的樣品用一個(gè)透鏡測(cè)量時(shí)可能會(huì)丟失信號(hào)或?qū)τ谟捎诠に囎兓瘜?dǎo)致的樣品粒徑變化不能及時(shí)反映。
多光源技術(shù)也是采用傅里葉光路配置即樣品池在聚焦透鏡的前方,一般只有分布于幾十度角度范圍的檢測(cè)器,為了增大相對(duì)的檢測(cè)角度,使該檢測(cè)器能夠接收到小顆粒的衍射光信號(hào),在相對(duì)于第一光源光軸的不同角度上再配置第一或第二激光器,如圖 5 所示。這種技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是只需分布于幾十度角度范圍的檢測(cè)器,成本較低,測(cè)量范圍特別是上限可以比較寬,缺點(diǎn)是分布于小角度范圍的小面積檢測(cè)器同時(shí)也被用于小顆粒測(cè)量,由于小顆粒的衍射光在單位面積上的信號(hào)弱,導(dǎo)致小顆粒檢測(cè)時(shí)的信噪比降低,這就是為什么多光源系統(tǒng)在測(cè)量范圍上限超過(guò) 1500 微米左右時(shí),若要同時(shí)保證幾微米以下小顆粒的準(zhǔn)確測(cè)量,需要更換短焦距的聚焦透鏡。另外,多透鏡系統(tǒng)在測(cè)量樣品時(shí),不同的激光器是依次開(kāi)啟,而在干法測(cè)量時(shí),由于顆粒只能一次性通過(guò)樣品池,只有一個(gè)光源能被用于測(cè)量,所以一般采用多透鏡技術(shù)的干法測(cè)量的粒徑下限很難低于 250 納米。
2、多方法混合系統(tǒng)
多方法混合系統(tǒng)指的是將激光衍射法與其它方法混合而設(shè)計(jì)的粒度儀,激光衍射法部分只采用分布于幾十度角度范圍的檢測(cè)器,再輔以其它方法如 PCS 等,一般幾微米以上用激光衍射法測(cè)量,而幾微米以下的顆粒用其它方法測(cè)量,理論上講粒徑下限取決于輔助方法的下限,這種方法的優(yōu)點(diǎn)是成本低,總的測(cè)量范圍較寬,但因?yàn)椴煌姆椒ㄋ蟮淖罴训臏y(cè)量條件如樣品濃度等都不一樣,通常難以兼顧,另外由于不同方法間存在的系統(tǒng)誤差,在兩種方法的數(shù)據(jù)擬合區(qū)域往往較難得到理想的結(jié)果,除非測(cè)量前已經(jīng)知道樣品粒徑只落在衍射法范圍內(nèi)或輔助方法的范圍內(nèi)。另外多方法混合系統(tǒng)需采用兩個(gè)不同的樣品池,這對(duì)于濕法測(cè)量來(lái)講不是問(wèn)題,因?yàn)闃悠房梢匝h(huán),但對(duì)干法而言樣品只能一次性通過(guò)樣品池而不能循環(huán),不能用兩種方法同時(shí)測(cè)量,因而多種方法混合系統(tǒng)在干法測(cè)量時(shí)的粒徑下限只能到幾百納米。
3、非均勻交叉大面積補(bǔ)償?shù)膶捊嵌葯z測(cè)技術(shù)及反傅里葉光路系統(tǒng)
非均勻交叉大面積補(bǔ)償?shù)膶捊嵌葯z測(cè)及反傅里葉光路系統(tǒng)是二十世紀(jì)九十年代后期發(fā)展起來(lái)的技術(shù),采用反傅里葉光路配置即樣品池置于聚焦透鏡的后面,這樣使檢測(cè)器在極大的角度范圍內(nèi)排列,一般真正物理檢測(cè)角度可達(dá) 150度,從而使采用單一透鏡測(cè)量幾十納米至幾千微米的樣品成為可能,光路示意圖如圖 6 所示,在檢測(cè)器的設(shè)計(jì)上采用了非均勻交叉而且隨著角度的增大檢測(cè)器的面積也增大的排列方式,既保證了大顆粒測(cè)量時(shí)的分辨率也保證了小顆粒檢測(cè)時(shí)的信噪比和靈敏度。無(wú)需更換透鏡及輔助其它方法就可測(cè)量從幾十納米到幾千微米的顆粒,即使是干法測(cè)量,其下限也可達(dá)到 0.1 微米。這種方法的缺點(diǎn)是儀器的成本相對(duì)于前面的幾種方法而言偏高。