食品中水分的測定方法最常用的有兩種,分別是常壓干燥法和真空干燥法。這兩種方法使用到的儀器有電子分析天平、實驗玻璃儀器、干燥箱、真空干燥箱。
一、常壓干燥法(直接干燥法)
1、原理
食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情況下所失去物質(zhì)的總量。直接干燥法適用于在95-105℃下,不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的食品。
2、試劑
a、6N鹽酸:量取100ml鹽酸,加水稀釋至200ml。
b、6N氫氧化鈉溶液:稱取24克氫氧化鈉,加水溶解并稀釋至100 m1。
c、海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6N鹽酸煮沸0.5小時,用水洗至中性,再用6N氫氧化鈉溶液煮沸0.5小時,用水洗至中性,經(jīng)105℃干燥備用。
3、操作方法
a、固體樣品:取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶,置于95-105℃干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,加熱0.5/1.0小時取出蓋好,置干燥器內(nèi)冷卻0.5小時,稱量,并重復(fù)干燥至恒重。稱取2.00-10.0克切碎或磨細(xì)的樣品,放入此稱量瓶中,樣品厚度約為5mm,加蓋稱量后,置95-105℃干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,干燥2-4小時后,蓋好取出,放入干燥器內(nèi)冷卻0.5小時后稱量。然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1小時左右,取出,放干燥器內(nèi)冷卻0.5小時后再稱量。至前后兩次質(zhì)量差不超過2mg,即為恒重。
b、半固體或液體樣品:取潔凈的蒸發(fā)器,內(nèi)加10.0克海砂及一根小玻璃棒,置于95-105℃干燥箱中,干燥0.5-1.0小時后取出, 放入干燥器內(nèi)冷卻0.5小時后稱量,并重復(fù)干燥至恒量。然后精密稱取5-10克樣品,置于蒸發(fā)器中,用小玻璃棒攪勻放在沸水浴上蒸干,并隨時攪拌,擦去皿底的水滴,置95-105℃干燥箱中干燥4小時后蓋好取出,放入干燥器內(nèi)冷卻0.5小時后稱量。以下按a自“然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1小時左右”起依法操作。
4、計算:X=(m1-m2)/(M3-m1)×100,其中
X:樣品中水分的含量,%
m1:稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂,玻棒)和樣品的質(zhì)量,g;
m2:稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂,玻棒)和樣品干燥后的質(zhì)量,g;
m3:稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒)的質(zhì)量,g。
二、真空干燥法(減壓干燥法)
1、原理
食品中的水分指在一定的溫度及壓力的情況下失去物質(zhì)的總量,適用于含糖,味精等易分解的食品。
2、儀器:真空干燥箱。
3、操作方法
按直接干燥法要求稱取樣品,放入真空干燥箱內(nèi),將干燥箱連接水泵,抽出干燥箱內(nèi)空氣至所需壓力(一般為300-400mmHg),并同時加熱至所需溫度(50-60℃)。關(guān)閉通水泵或真空泵上的活塞,停止抽氣,使干燥箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力,經(jīng)一定時間后,打開活塞,使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩?fù)ㄈ胫粮稍锵鋬?nèi),待壓力恢復(fù)正常后再打開。取出稱量瓶,放入干燥器中0.5小時后稱量,并重復(fù)以上操作至恒量。
4、計算同直接干燥法。