一、范圍
本方法規(guī)定了食品中富馬酸二甲酯殘留量的GC測定方法。
本方法適用于糧食、糕點、水果等食品中富馬酸二甲酯殘留量的測定。
本方法的檢測限（LOD）為：25mg/kg，最低檢出濃度為25ug/ml。
二、原理
樣品中富馬酸二甲酯（DMF）經(jīng)提取凈化后，用附氫火焰離子檢測器的氣相色譜儀進行分離測定，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量
三、儀器與設(shè)備
氣相色譜儀，附氫火焰離子檢測器
四、試劑和材料
除非另有說明，所有試劑均為分析純。水為符合GB/T6682規(guī)定的一級水
氯仿
無水硫酸鈉
中性氧化鋁（層析用60-80目）
標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液：0.1g富馬酸二甲酯（含量99.9%），用少量氯仿溶解，轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，用氯仿稀釋至刻度，該標(biāo)準(zhǔn)溶液含富馬酸二甲酯1mg/ml。
標(biāo)準(zhǔn)溶液使用液：分別吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中，用氯仿稀釋至刻度，富馬酸二甲酯濃度分別為50、100、150、200、250、300ug/ml。
五、分析步驟
1樣品制備
1.1 糧食、糕點、及含水分少低脂類的固體食品
稱取5.0g或10.0g粉碎樣品，置于250ml具塞三角燒瓶中，加30ml氯仿，振搖30min，用定性濾紙過濾，取10ml濾液，吹入氮氣使?jié)饪s至1ml,備用。
1.2 含脂肪較多的樣品
稱取粉碎樣品10.0g，加中性氧化鋁5－10g（視脂肪多少而定），以下按1.1“加30ml氯仿…”起，依法操作。
1.3 水果類
將水果去皮，切成碎片，加等量蒸餾水于勻漿機中勻漿后，稱取20.0g勻漿液（相當(dāng)于10g樣品），加氯仿30ml，振搖30min，用定性濾紙過濾于125ml分液漏斗中，待分層后，用無水硫酸鈉過濾，取濾液10ml，吹入氮氣濃縮至1ml，待測。
2 測定
2.1色譜參考條件
2.1.1色譜柱： 玻璃柱（內(nèi)徑3mm，長2m），內(nèi)裝涂以2％OV-101和6％OV-210混合固定液的60－80目Chromosorb W.AW DMCS(HP);
2.1.2氣流速度：氮氣50ml/min；空氣500ml/min;氫氣35ml/min；。
2.1.3溫度：氣化室及檢測器200℃,柱溫155℃。.
2.1.4進樣量：1μL。
2.2 測定
注入1uL標(biāo)準(zhǔn)系列中各濃度標(biāo)準(zhǔn)使用液于氣相色譜儀中，測得不同濃度富馬酸二甲酯的峰高，以濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的峰高值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。同時注射一定體積樣品溶液，測得峰高與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。
2.3 陽性樣品的確證
按照上述條件測定試樣和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，如果試樣中的質(zhì)量色譜峰保留時間與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液一致（變化范圍在±2.5%之內(nèi)）
條件許可可以通過GC—MS定性
2.4 空白實驗
除不稱取樣品外，均按上述測定條件和步驟進行。
2.5 允許差
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的20%。
六、結(jié)果計算
樣品中富馬酸二甲酯殘留量按照下式計算：
X：樣品中富馬酸二甲酯殘留量，mg/kg
A：測定樣品液中富馬酸二甲酯含量，ug/ml
V1：濃縮用樣品提取液體積，ml
V2：樣品氯仿提取液總體積，ml
V3：樣品濃縮后的體積，ml
V4：標(biāo)準(zhǔn)溶液進樣體積，ul
V5：樣品溶液進樣體積，ul
m：樣品重量，g
七、相關(guān)技術(shù)參數(shù)
方法最低檢出限：25mg/kg�；厥章试�88.9％～94.2%范圍內(nèi)，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在4.32％～9.07％的范圍內(nèi)。
