一、范圍
本部分規(guī)定了工作場所粉塵中游離二氧化硅含量的測定方法。
本部分適用于工作場所粉塵中游離二氧化硅含量的測定。
二、測定方法（焦磷酸法）及步驟
1 原理
粉塵中的硅酸鹽及金屬氧化物能溶于加熱到245℃~250℃的焦磷酸中，游離二氧化硅（指結(jié)晶型的二氧化硅，即石英。）幾乎不溶，而實現(xiàn)分離。然后稱量分離出的游離二氧化硅，計算其在粉塵中的百分含量。
2 儀器
2.1 采樣器
2.2 恒溫干燥箱
2.3 干燥器，內(nèi)盛變色硅膠
2.5 錐形瓶，50ml
2.6 可調(diào)電爐
2.7 高溫電爐
2.8 瓷坩堝或鉑坩堝，25ml，帶蓋
2.9 坩堝鉗或鉑尖坩堝鉗
2.10 量筒，25ml
2.11 燒杯，200ml ~400ml
2.12 瑪瑙研缽
2.13 慢速定量濾紙
2.14 玻璃漏斗及其架子
2.15 溫度計，0℃~360℃
3 試劑
實驗用試劑為分析純。
3.1 焦磷酸，將85%（W/W）的磷酸加熱到沸騰，至250℃不冒泡為止，放冷，貯存于試劑瓶中。
3.2 氫氟酸，40%。
3.4 鹽酸溶液，0.1mol/L。
4 樣品的采集
現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。
本法需要的粉塵樣品量一般應大于0.1g，可用直徑75mm濾膜大流量采集空氣中的粉塵，也可在采樣點采集呼吸帶高度的新鮮沉降塵，并記錄采樣方法和樣品來源。
5 測定步驟
5.1 將采集的粉塵樣品放在105℃±3℃的烘箱內(nèi)干燥2h，稍冷，貯于干燥器備用。如果粉塵粒子較大，需用瑪瑙研缽研磨至手捻有滑感為止。
5.2 準確稱取0.1000g~0.2000g（G）粉塵樣品于25ml錐形瓶中，加入15ml焦磷酸及數(shù)毫克XIAOSUANAN，攪拌，使樣品全部濕潤。將錐形瓶放在可調(diào)電爐上，迅速加熱到245℃~250℃，同時用帶有溫度計的玻璃棒不斷攪拌，保持15min。
5.3 若粉塵樣品含有煤、其他碳素及有機物，應放在瓷坩堝或鉑坩堝中，在800℃~900℃下灰化30min以上，使碳及有機物完全灰化。取出冷卻后，將殘渣用焦磷酸洗入錐形瓶中。若含有硫化礦物（如黃鐵礦、黃銅礦、輝銅礦等），應加數(shù)毫克結(jié)XIAOSUANAN于錐形瓶中。再按照5.2加焦磷酸及數(shù)毫克XIAOSUANAN加熱處理。
5.4取下錐形瓶，在室溫下冷卻至40℃~50℃，加50℃~80℃的蒸餾水至約40ml ~45ml，一邊加蒸餾水一邊攪拌均勻。將錐形瓶中內(nèi)容物小心轉(zhuǎn)移入燒杯，并用熱蒸餾水沖洗溫度計、玻璃棒和錐形瓶，洗液倒入燒杯中，加蒸餾水約至150ml~200ml。取慢速定量濾紙折疊成漏斗狀，放于漏斗并用蒸餾水濕潤。將燒杯放在電爐上煮沸內(nèi)容物，稍靜置，待混懸物略沉降，趁熱過濾，濾液不超過濾紙的2/3處。過濾后，用0.1mol鹽酸洗滌燒杯，并移入漏斗中，將濾紙上的沉渣沖洗3~5次，再用熱蒸餾水洗至無酸性反應為止（用pH試紙試驗）。如用鉑坩堝時，要洗至無磷酸根反應后再洗3次。上述過程應在當天完成。
5.5 將有沉渣的濾紙折疊數(shù)次，放入已稱至恒量（m1）的瓷坩堝中，在電爐上干燥、炭化；炭化時要加蓋并留一小縫。然后放入高溫電爐內(nèi)，在800℃~900℃灰化30min；取出，室溫下稍冷后，放入干燥器中冷卻1h，在分析天平上稱至恒量（m2），并記錄。
5.6 計算
5.7 焦磷酸難溶物質(zhì)的處理
若粉塵中含有焦磷酸難溶的物質(zhì)時，如碳化硅、綠柱石、電氣石、黃玉等，需用氫氟酸在鉑坩堝中處理。方法如下：
將帶有沉渣的濾紙放入鉑坩堝內(nèi)，如步驟5.5灼燒至恒量（m2），然后加入數(shù)滴9mol/L硫酸溶液，使沉渣全部濕潤。在通風柜內(nèi)加入5ml~10ml 40%氫氟酸，稍加熱，使沉渣中游離二氧化硅溶解，繼續(xù)加熱至不冒白煙為止（要防止沸騰）。再于900℃下灼燒，稱至恒量（m3）。
6 注意事項
6.1 焦磷酸溶解硅酸鹽時溫度不得超過250℃，否則容易形成膠狀物。
6.2 酸與水混合時應緩慢并充分攪拌，避免形成膠狀物。
6.3 樣品中含有碳酸鹽時，遇酸產(chǎn)生氣泡，宜緩慢加熱，以免樣品濺失。
6.4 用氫氟酸處理時，必須在通風柜內(nèi)操作，注意防止污染皮膚和吸入氫氟酸蒸氣。
6.5 用鉑坩堝處理樣品時，過濾沉渣必須洗至無磷酸根反應，否則會損壞鉑坩堝。
磷酸根檢驗方法如下：
原理：磷酸和鉬酸銨在pH1時，用抗壞血酸還原成藍色。
試劑：①乙酸鹽緩沖液（pH1）：0.025mol乙酸鈉溶液與0.1mol乙酸溶液等體積混合，②1%抗壞血酸溶液（于4℃保存），③鉬酸銨溶液：取2.5g鉬酸銨，溶于100ml的0.025mol硫酸中（臨用時配制）。
檢驗方法：分別將試劑②和③用①稀釋成10倍，取濾過液1ml，加上述稀釋試劑各5ml，混勻，放置20min，若有磷酸根離子，溶液呈藍色。
