1 適用范圍
適用于氯化鉀等。
2 方法提要
試樣用水溶解,在水溶液中用原子吸收分光光度計于波長589.0nm,以空氣-乙炔火焰測定鈉的吸光度。
3 儀器
原子吸收分光光度計:附有空氣-乙炔燃燒器及鈉空心陰極燈。
所用原子吸收分光光度計應達到下列指標:
最低靈敏度:等差濃度標準溶液的最高濃度標準的吸光讀數(shù)不低于0.2。
工作曲線線性:等差濃度標準溶液中兩個最高濃度標準溶液的吸光讀數(shù)的差值,不小于最低濃度標準溶液與零濃度溶液吸光讀數(shù)差值的0.8倍。
最小穩(wěn)定性:最高濃度標準溶液與零濃度溶液多次測量所得到的吸光讀數(shù),相對于最高濃度標準溶液吸光讀數(shù)平均值的變異系數(shù),應分別不大于1.5%和0.6%。
4 試劑
4.1 氯化鉀(1%):稱取1g不含鈉的基準氯化鉀,溶于100mL水中。
4.2鈉標準溶液(1mg/mL):準確稱取光譜純氯化鈉2.544g于200mL燒杯中,用水溶解,移入1L容量瓶中,用水稀釋至標線,混勻,貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg鈉。
4.3鈉標準溶液(100?g/mL):準確吸取50mL鈉標準溶液(4.2),置于500mL容量瓶中。用水稀釋至標線,混勻,此溶液1mL含100?g鈉。
5 操作程序
5.1 試液制備
稱取試樣1g(準確至0.001g)于250mL燒杯中,加50mL水,低溫加熱,使樣品溶解完全后,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至標線,混勻,放置片刻,使溶液澄清或干濾。
5.2 鈉的吸光度測定
吸取5mL溶液(或濾液)(5.1)于100mL容量瓶中,用水稀釋至標線,混勻。在原子吸收分光光度計上,波長589.0nm處,轉燃燒頭30°,在空氣-乙炔火焰中,與標準溶液系列同時以水調(diào)零,測量鈉的吸光度,從工作曲線上查出相應的鈉量。
5.3 工作曲線的繪制
準確吸取0,1,2,3,4mL鈉標準溶液(4.3)于一組100mL容量瓶中,加入1mL氯化鉀溶液(4.1),用水稀釋至標線,混勻,以水調(diào)零,測量鈉的吸光度。以鈉的濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。