一、實(shí)驗(yàn)原理和方法
使用電位滴定儀,酸堿滴定,用電位滴定法。
KOH與乳化劑中的酸直接進(jìn)行反應(yīng)。KOH在回流條件下與酯反應(yīng)。
KOH與乳化劑中的酸和酯反應(yīng)的消耗即乳化劑的皂化值。
二、滴定使用儀器
三、試劑
3.1 0.5mol/L KOH—乙醇溶液:準(zhǔn)確稱(chēng)取7g(精確至0.001g)KOH于乙醇溶液中,在容量瓶中定容至250ml。實(shí)際濃度為0.4996 mol/L。
3.2 0.5 mol/L 鹽酸溶液,實(shí)際為0.476 mol/L。
四、乳化劑中酸值的滴定
4.1 準(zhǔn)確移取25ml 0.5mol/L KOH—乙醇溶液,用0.476mol/L鹽酸滴定,即空白滴定。
4.2 準(zhǔn)確稱(chēng)取0.7g(精確至0.001g)的樣品,置于燒杯中,加入25 mL 氫氧化鉀-乙醇溶液中,連接冷凝管,在(85±2)度下回流一個(gè)小時(shí)。稍后用5ml乙醇淋洗冷凝管,取下錐形瓶,用0.476mol/L鹽酸溶液進(jìn)行滴定至電位突越。記錄所消耗的體積。
4.3 分析結(jié)果計(jì)算:
(1)空白
空白平均消耗體積23.232ml
(2)皂化值測(cè)定
X=(V0- V)×c×56.1/m
式中:
X──皂化值,單位為毫克每克(mg /g)(以KOH 計(jì));
V0──空白所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,單位為毫升(mL);
V──試樣所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,單位為毫升(mL);
c──鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
56.1──氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol);
m──試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。
1#樣品V:11.971ml C:0.476mol/L m:0.7070g
X=(23.232-11.971)×0.476×56.1/0.7070=425.33
2#樣品V:11.967ml C:0.476mol/L m:0.7107g
X=(23.232-11.967)×0.476×56.1/0.7107=423.27
五、結(jié)果討論
滴定曲線(xiàn)良好,實(shí)驗(yàn)的平行性符合要求。
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