一.實(shí)驗(yàn)原理及方法
奧美拉唑,分子式是C17H19N3O3S,主要用于十二指腸潰瘍和卓-艾綜合征,也可用于胃潰瘍和反流性食管炎;靜脈注射可用于消化性潰瘍急性出血的治療。與阿莫西林和克林霉素或與甲硝唑與克拉霉素合用,以殺滅幽門(mén)螺桿菌。
使用電位滴定儀,酸堿滴定,《中國(guó)藥典》2010年版二部第1038頁(yè)電位滴定法。
二.所需儀器和樣品
電極:玻璃電極231-01,參比電極212-01
樣品:用戶(hù)樣品奧美拉唑 ,按干燥品計(jì)算,含C17H19N3O3S不得少于98.5%
三.實(shí)驗(yàn)步驟
1) 儀器準(zhǔn)備,參照Z(yǔ)DJ-5說(shuō)明書(shū)
2)取樣品約0.2g精密稱(chēng)定,加乙醇-水(4:1)50 ml使溶解,照電位滴定法。用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/l)滴定至終點(diǎn)。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/l)相當(dāng)于34.54mg的C17H19N3O3S。
3) 建議以計(jì)算機(jī)連機(jī)控制做此化學(xué)滴定。
四.滴定結(jié)果
自動(dòng)滴定儀測(cè)定奧美拉唑含量
樣品重量(mg) | 200 | 200 | 200 |
滴定用去氫氧化鈉體積(ml) | 5.788 | 5.784 | 5.794 |
滴定結(jié)果 含量% | 99.599 | 99.53 | 99.70 |
按下列公式計(jì)算
C17H19N3O3S含量=34.54×100%×(C×V/0.1)/M,
其中,C-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L): 0.09964mol/l
V-滴定突躍點(diǎn)時(shí)消耗氫氧化鈉的毫升數(shù)
M-樣品質(zhì)量(mg)
樣品滴定曲線(xiàn)圖 終點(diǎn)電位:-289.6mv 終點(diǎn)體積:5.788ml
五.方法討論
1)試驗(yàn)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制好后需標(biāo)定濃度。
2)此化學(xué)反應(yīng)突躍明顯,但需設(shè)置在“中”mV量在100~150mV之間。有可能產(chǎn)生兩個(gè)突躍。
文章參考雷磁官網(wǎng)。