一、氣相色譜儀氣路部分不正常
是指氣路系統(tǒng)出現(xiàn)堵塞、泄漏、無壓力指示、無氣體輸出等故障。
A.檢查氣源部分(氣瓶、氣體發(fā)生器等)是否正常。
B.利用輸入氣體壓力表檢查氣體輸入是否正常,否則檢查凈化器等外部氣路及穩(wěn)壓閥等是否正常。
C.如果是載氣流路,則可在色譜柱前后檢查進(jìn)樣器的氣體輸出是否正常,否則檢查穩(wěn)壓閥至色譜柱這一段。
D.如果是氫氣或空氣流路,則可利用儀器頂部的氣路轉(zhuǎn)接架檢查氣體輸出是否正常,否則檢查穩(wěn)壓閥至氣路轉(zhuǎn)接架這一段。
E.檢查檢測器的氣體輸入、輸出是否正常。
F.在氣路系統(tǒng)的適當(dāng)?shù)胤竭M(jìn)行封堵,并觀察相應(yīng)壓力表的指示變化,是檢查漏氣的常用方法。
G.安全起見,可以利用氮?dú)鈱錃饬髀愤M(jìn)行檢查。
二、氣相色譜儀儀器啟動(dòng)不正常
是指接通電源后,儀器無反應(yīng)或初始化不正常。
A.關(guān)機(jī)并拔下電源插頭,檢查電網(wǎng)電壓以及接地線是否正常。
B.利用萬用表檢查主機(jī)保險(xiǎn)絲、變壓器及其連接件、電源開關(guān)及其連接件、以及其他連接線是否正常。
C.插上電源插頭并重新開機(jī),觀察儀器是否已經(jīng)正常。
D.如果啟動(dòng)正常,而初始化不正常,則根據(jù)提示進(jìn)行相應(yīng)的檢查。
E.如果馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)正常,而顯示不正常,則檢查鍵盤/顯示部分是否正常。
F.如果顯示正常,而馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)不正常,則檢查馬達(dá)及其變壓器、保險(xiǎn)絲等是否正常。
G.必要時(shí)可拔去一些與初始化無關(guān)的部件插頭,并進(jìn)行觀察。
H.如果初始化仍不正常,則基本上可確定是微機(jī)板故障。
三、氣相色譜儀溫度控制不正常
是指不升溫或溫度不穩(wěn)定。
A.所有溫度均不正常時(shí),先檢查電網(wǎng)電壓及接地線是否正常。
B.所有溫度均不穩(wěn)定時(shí),可降低柱箱溫度,觀察進(jìn)樣器和檢測器的溫度,如果正常,則是電網(wǎng)電壓或接地線引起的故障。
C.如果電網(wǎng)電壓和接地線正常,則通常是微機(jī)板故障,一般來說各路溫控的鉑電阻或加熱絲同時(shí)損壞的可能性極下。
D.如果是某一路溫控不正常,則檢查該路溫控的鉑電阻、加熱絲是否正常。
E.如果是柱箱溫控不正常,還要檢查相應(yīng)的繼電器、可控硅是否正常。
F.如果鉑電阻、加熱絲等均正常,則是微機(jī)板故障。
G.在上述檢查過程中,要注意各零部件的接插件、連接線是否存在斷路、短路、以及接觸不良的現(xiàn)象。
四、氣相色譜儀點(diǎn)火不正常
是指指FID、NPD、FPD檢測器不能點(diǎn)火或點(diǎn)火困難。
A.檢查載氣、氫氣、空氣是否進(jìn)入檢測器,否則檢查氣路部分。
B.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確,否則重新設(shè)置。
C.觀察點(diǎn)火絲是否發(fā)紅,否則檢查點(diǎn)火絲是否斷路或短路、接觸不良,以及檢查點(diǎn)火絲形狀是否正常。
D.點(diǎn)火絲正常的情況下,F(xiàn)ID、FPD檢測器觀察點(diǎn)火繼電器吸合是否正常,點(diǎn)火電流是否加到點(diǎn)火絲上,否則檢查相應(yīng)的電路部分。
E.NPD檢測器在確認(rèn)銣珠正常的前提下,觀察電流調(diào)節(jié)是否正常,否則檢查相應(yīng)的電路部分。
F.檢查檢測器是否存在污染、堵塞現(xiàn)象。
H.檢查檢測器內(nèi)部是否存在漏氣現(xiàn)象。
五、氣相色譜儀出部分反峰
是指大部分峰為正向出峰,但一部分峰為反向出峰,或基線往負(fù)方向偏移。
A.使用空氣壓縮機(jī)時(shí),檢查確認(rèn)反向出峰或基線往負(fù)方向偏移是否與空氣壓縮機(jī)的動(dòng)作(空氣壓力不足時(shí)空氣壓縮機(jī)自動(dòng)動(dòng)作)在時(shí)間上是否同步。
B.較多水份進(jìn)入離子化檢測器時(shí),火焰的燃燒狀態(tài)短時(shí)間會(huì)起變化,伴隨出現(xiàn)反峰(這不是異常)。
C.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正常,以及是否存在漏氣現(xiàn)象。
D.檢查載氣的純度,如果載氣里面有微量不純物,而樣品的純度如果比載氣的純度高,就會(huì)出反峰。
E.氣路切換時(shí)有壓力沖擊,也會(huì)出現(xiàn)反峰,此時(shí)氣路中應(yīng)加接穩(wěn)壓裝置。
F.使用TCD時(shí),如果載氣和樣品的熱導(dǎo)系數(shù)過于接近,也會(huì)出現(xiàn)一部分或全部的反峰。
六、氣相色譜儀出峰后零點(diǎn)偏移
是指樣品出完溶劑峰等平頂峰后基線不能回到原來的零點(diǎn)。
A.各氣體流量是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。
B.柱箱、檢測器的溫度是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。
C.檢測器是否被污染,如果污染進(jìn)行清洗或更換零件
D.必要時(shí)在通入載氣的情況下,將檢測器的溫度設(shè)置在200℃以上進(jìn)行數(shù)小時(shí)的老化。
D.色譜柱是否老化不足,必要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下,將色譜柱箱的溫度設(shè)置在色譜柱的最高使用溫度下30度左右進(jìn)行10小時(shí)以上的老化,或用程序升溫方式進(jìn)行老化。
E.減少進(jìn)樣量。
F.使用TCD時(shí),如果大量的氧成分注入TCD,會(huì)引起TCD鎢絲的阻值發(fā)生變化,使得基線無法回零,鎢絲的壽命也會(huì)減短。
七、氣相色譜儀基流過大、無法調(diào)零
是指對基線進(jìn)行調(diào)零時(shí),發(fā)現(xiàn)基流增大,零點(diǎn)與平時(shí)相比有偏離或無法調(diào)零。
A.將火焰熄滅或關(guān)閉電流之后基線還是無法回零時(shí),要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素:
1.檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。
2.檢查檢測器是否被污染,如果污染請進(jìn)行清洗。
3.檢查檢測器溫度是否正常,必要時(shí)對檢測器進(jìn)行老化。
4.檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。
5.使用TCD時(shí),檢查TCD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。
B.色譜柱箱溫度冷卻到室溫,調(diào)零還是不正常時(shí),要考慮檢測器自身的原因:
1.檢查各種氣體是否污染或流量不正常、漏氣。
2.檢查檢測器是否被污染,如果污染請進(jìn)行清洗。
C.降低進(jìn)樣口溫度后基始電流也不減少時(shí):
1.檢查載氣是否污染或流量不正常。
2.檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。
3.檢討是否色譜柱老化不足,比要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下對色譜柱進(jìn)行老化。
D.降低進(jìn)樣器溫度后基始電流有縮減少時(shí),可以判定是進(jìn)樣口、進(jìn)樣墊或進(jìn)樣襯管等有污染現(xiàn)象,應(yīng)對進(jìn)樣器部分進(jìn)行清洗。
八、氣相色譜儀全部出反峰
是指所有樣品均反向出峰。
A.檢查氣相色譜儀相應(yīng)檢測器的信號輸出線與積分儀或記錄儀、色譜工作站的信號輸入端的連接是否正確,將信號輸出線的正負(fù)兩端對換即可。
B.對于具有極性切換功能的檢測器,檢查其輸出信號的正負(fù)極性設(shè)置是否正確,必要時(shí)更改正負(fù)極性的設(shè)置即可。