一、關(guān)于人體安全與環(huán)境保護
在維修氣相色譜儀的過程中,首先一定要注意安全和注意保護環(huán)境。
氣相色譜儀(GC)維修中可能造成安全事故與環(huán)境污染的因素大致如下所述:
A.氫氣泄漏造成爆炸、燃燒等安全事故。
B.電子捕獲放射源造成人體傷害、環(huán)境污染事故。
C.易燃易爆、有毒、腐蝕性等危險性樣品造成安全事故、人體傷害、環(huán)境污染事故。
D.高電壓、大電流造成觸電事故。
E.高溫造成的燙傷事故。
F.其他說明書上已有描述的相關(guān)注意事項。
上述各項在維修儀器的過程中必須認真對待,例如嚴密仔細地進行氫氣的漏氣檢查;熱導檢測器用氫氣做載氣的情況下,未安裝色譜柱或未使用熱導檢測器時必須關(guān)閉氣源;避免打開電子捕獲檢測器;按規(guī)范取用危險性樣品;可以斷電檢修的部分盡量斷電檢修,并在檢修時將電源插頭拔掉;必須通電時應避開高電壓、大電流部分;避免接觸高溫部分或先將溫度降低,等等。
二、關(guān)于儀器的保護
在維修儀器的過程中,還要注意按規(guī)范認真仔細地操作,避免損壞儀器,造成新的故障或?qū)⒐收蠑U大。應該注意的內(nèi)容如下所述:
A.已安裝色譜柱的儀器,在通電之前應先通入載氣,一般來說,載氣對保護儀器是有利的。
B.熱導檢測器必須先通載氣,然后才能加電流,否則可能燒斷鎢絲。熱導檢測器還必須防止氧氣、空氣進入,否則可能造成鎢絲氧化。
C.電子捕獲檢測器必須防止氧氣、空氣、雜質(zhì)進入,否則極易污染。
D.熱導檢測器和氮磷檢測器的電流不能加得太大,否則可能燒斷鎢絲和銣珠。氮磷檢測器的氫氣也不能開得太大,否則也會燒斷銣珠。
E.火焰光度檢測器的光電倍增管必須避免長時間的強光照射。
E.檢修時,在儀器通電之前,必須仔細確認各個接插件已正確地插好。
F.任何時候都要避免污染儀器的氣路系統(tǒng)、進樣及檢測系統(tǒng)、色譜柱。
G.柱箱溫度的設(shè)置不得大于色譜柱允許的最高溫度。
H.其他說明書上已有描述的相關(guān)注意事項。
三、關(guān)于老化
在很多情況下,所謂的故障是由于老化不充分引起的,所以在必要的時候(例如一段時間未用或更換色譜柱后)應該進行老化,避免出現(xiàn)不必要的所謂故障。各種老化的方法如下所述:(注:老化時應適當增加載氣流量)
A.色譜柱的老化:在載氣進入色譜柱的情況下,將柱箱溫度設(shè)置在色譜柱允許的最高溫度以下30℃,或正常使用溫度以上30℃,進行十小時以上的恒溫老化;或設(shè)置3~5℃/min的升溫速率, 40~60℃ 的起始溫度,色譜柱允許的最高溫度以下30℃的終止溫度,進行一階程序升溫老化。
B.進樣器/檢測器的老化:在載氣進入進樣器/檢測器的情況下,將進樣器/檢測器溫度設(shè)置在200℃以上進行數(shù)小時的老化。
C.電子捕獲檢測器的老化:在載氣進入電子捕獲檢測器的情況下,將電子捕獲檢測器溫度設(shè)置在200℃以上進行十小時以上的老化。
D.熱導鎢絲的老化:在載氣進入熱導檢測器的情況下,將熱導電流設(shè)置在使用值以上10~20mA,進行數(shù)小時的老化。
E.氮磷檢測器銣珠的老化:在載氣進入氮磷檢測器的情況下,將銣珠電流設(shè)置在使用值以下0.4A和0.2A,各進行二十分鐘左右的老化。