依據(jù):《GMP》與藥品生產(chǎn)質(zhì)量檢驗的要求
目的:建立自動旋光儀標(biāo)準(zhǔn)操作及維修保養(yǎng)規(guī)程,用以保證實驗儀器操作的一致性。
范圍:自動旋光儀
1、技術(shù)參數(shù)
1.1測量范圍:±45°
1.2調(diào)制容器:法拉第磁光調(diào)制器
1.3準(zhǔn)確度:(0.01°+測量值×5/1000)
1.4可測樣品最低透過率:10%(對鈉光)
1.5顯示器:自動數(shù)字顯示,最小讀數(shù)值:0.005°速度1.5°/秒
1.6單色光源:鈉光燈加橙色濾光片,波長為589.44nm
1.7試管長度:100mm 200 mm
1.8工作條件:室溫20±2℃,室內(nèi)的相對濕度:不大于85%,室內(nèi)無腐蝕氣體。
1.9電源:220±10v,頻率50±H2
2、操作準(zhǔn)備
2.1未接通電源前,先檢查樣品室內(nèi)有無異物,電源開關(guān)和示數(shù)開關(guān)是放在關(guān)的位置。
2.2打開儀器背面左下角處的總開關(guān),鈉燈會自動啟亮,儀器預(yù)熱一刻鐘左右使之穩(wěn)定。
3、操作過程
3.1清零:翻開樣品空蓋,把已注入蒸餾水或空白的試管放入樣品空內(nèi)V型定位槽中,在關(guān)上門蓋,按下測量鍵,數(shù)字顯示窗將出現(xiàn)數(shù)字顯示,稍待數(shù)字趨向穩(wěn)定,即可按下清零鍵。使數(shù)碼管示數(shù)為零。在取出上述試管時應(yīng)記下其按放的位置與方向。
3.2測試:取出對零試管,除去空白溶劑,注入待測樣品,并按取出試管時的相同位置與方向?qū)⒃嚬芊湃霕悠肥业腣型定位槽內(nèi),再關(guān)上門蓋,按大測量鍵,從數(shù)字顯示窗將顯示出被測樣品的旋光度值。待數(shù)字穩(wěn)定后讀數(shù),窗上負(fù)號(—)亮表示左旋,不亮表示右旋鍵。
3.3復(fù)測:按下復(fù)測鍵,可進行復(fù)測,取幾次復(fù)測讀數(shù)的平均值作為測定結(jié)果。
3.4復(fù)位:如樣品旋光度超過儀器規(guī)定的測量范圍,儀器在±45處會自動停止,此時,取出試管按一下樣品室左壁上角處的復(fù)位按鈕鍵,儀器自動返回零位。
3.5關(guān)機:儀器使用完畢后,應(yīng)依次關(guān)閉測量鍵和電源開關(guān)。
4、注意事項
4.1在情況下:如不放試管時示數(shù)為零,放入無旋光度蒸餾水或空白試管后,其示數(shù)也應(yīng)為零。
4.2在測試光束的通路上不得有小汽泡或油污等不清潔物,試管護片也不宜旋壓過緊,否則會引起附加旋光度。