目 錄
1 儀器簡介
1.1原理簡述
1.2主要特點(diǎn)
1.3 正常工作條件
1.4 使用領(lǐng)域
1.5 儀器成套性
2 技術(shù)指標(biāo)
2.1 穩(wěn)定性
2.2 重復(fù)性
2.3 線性誤差
2.4 檢測(cè)限
2.5 響應(yīng)時(shí)間
2.6 樣品吸噴量
3 儀器結(jié)構(gòu)
3.1 霧化系統(tǒng)
3.2 燃?xì)庀到y(tǒng)
3.3 測(cè)量裝置
4 安裝調(diào)試
4.1 安裝
4.2 調(diào)試
5 儀器操作
5.1 屏幕說明
5.2 菜單操作
6 測(cè)試操作
6.1 測(cè)試準(zhǔn)備
6.2實(shí)例一
6.3實(shí)例二
7 三種母液的配制
7.1 以 mmol/L 為單位的鉀、鈉標(biāo)準(zhǔn)母液
7.2 以 mg/mL 為單位的氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)母液
7.3 以 ug/mL 為單位的鉀、鈉標(biāo)準(zhǔn)母液
7.4 mmol/L 和 ug/mL 的換算
8 注意事項(xiàng)
9 保養(yǎng)維護(hù)
9.1 空氣壓縮機(jī)
9.2 清洗
9.3 空氣過濾器排水
10 故障排除
1 儀器簡介
1.1 原理簡述
火焰光度計(jì)是一發(fā)射光譜為基本原理的一種分析儀器,它利用火焰本身提供的熱
能,激發(fā)堿土金屬中的部分原子,使這些原子吸收能量后躍遷至上一個(gè)能量級(jí),當(dāng)它回
落到正常能量級(jí)時(shí),就要釋放能量,這個(gè)釋放的能量具有光譜特征,即在一定的波長范
圍。例如,將食鹽置于火中,火焰呈黃色,就是因?yàn)殁c原子在火焰回落到正常能量級(jí)時(shí)
釋放的能量的光譜是黃色的。人們常稱此為焰色反應(yīng)。不同堿金屬或堿土金屬在火焰中
的顏色不同的,配上不同的濾光片,就可以進(jìn)行定性測(cè)試。而焰色的強(qiáng)度又正比于溶液
中所含原子的溶度,這就構(gòu)成了定量測(cè)試的基礎(chǔ)。這個(gè)方法通常稱為火焰光度法,這類
儀器通常稱為火焰光度計(jì)。
由于火焰溫度不是很高,使被測(cè)原子在釋放的能量有限。同時(shí),在燃燒過程中,有
自吸、自蝕現(xiàn)象存在,所以只有在低濃度范圍中測(cè)試才是線性的。
火焰光度計(jì)是一種相對(duì)測(cè)量的儀器,被測(cè)樣品的濃度值是在同一測(cè)試條件下標(biāo)準(zhǔn)溶
液濃度的相對(duì)值。所以測(cè)試前必須首先制備一組相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。然后進(jìn)行標(biāo)定操作人
工或通過儀器繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,最后才能對(duì)被測(cè)樣品進(jìn)行測(cè)試,得到其濃度值或其他需要
的計(jì)算數(shù)據(jù)。
FP6410火焰光度計(jì)是全新設(shè)計(jì)的儀器。它具有體積小、結(jié)構(gòu)簡單、操作方便、穩(wěn)
定可靠的優(yōu)點(diǎn),該機(jī)采用液晶顯示,鍵盤操作,能儲(chǔ)存最多10個(gè)點(diǎn)的一組標(biāo)準(zhǔn)曲線200
組測(cè)試數(shù)據(jù)。
FP6410火焰光度計(jì),使用液化氣為燃料。
1.2 主要特點(diǎn)
1) 具有鉀和鈉元素濃度直讀功能;
2) 采用菜單式鍵盤操作;
3) 具有相關(guān)系數(shù)自動(dòng)計(jì)算功能;
4) 具有火焰大小預(yù)先選定功能;
5) 具有熄火保護(hù)裝置,安全;
6) 具有數(shù)據(jù)直接打印裝置;
7) 具有與電腦聯(lián)機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理的裝和程序;
1.3 正常工作條件
1) 環(huán)境溫度(10°~35°)C
2) 相對(duì)濕度≦85%
3) 產(chǎn)品應(yīng)水平放置于無震動(dòng)的工作臺(tái)上,避免強(qiáng)光直接照射,周圍無強(qiáng)烈的電、磁場
干擾,無強(qiáng)氣流影響,無影響使用的振動(dòng);
4) 產(chǎn)品使用現(xiàn)場不應(yīng)有易燃易爆、腐蝕性氣體,并備有滅火設(shè)備;
5) 電源電壓(220±22)V,頻率(50±1)Hz,并具有良好的接地;
6) 額定功率 30W
1.4 使用領(lǐng)域
1) 水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料等建材的測(cè)試;
2) 肥料、土壤的測(cè)試;
3) 礦山、石油、冶金、化工產(chǎn)品的測(cè)試;
4) 制藥、飲料等食品的測(cè)試;
5) 城市生活垃圾的測(cè)試;
6) 科研、衛(wèi)生、教學(xué)等領(lǐng)域各類實(shí)驗(yàn)的測(cè)試。
1.5 儀器成套性
儀器(主機(jī)) 1 臺(tái)
空氣壓縮機(jī) 1 臺(tái)
附件備件 1 臺(tái)
使用說明書 1 本
附件備件清單 1 份
裝箱單 1 份
2 技術(shù)指標(biāo)
2.1 穩(wěn)定性
1)用標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣,15s 內(nèi)儀器示值的相對(duì)最大變化量≤ 3%;
2) 每分鐘測(cè) 1 次,共測(cè)定 6 次儀器示值的相對(duì)最大變化量≤15%。
2.2 重復(fù)性
對(duì)同一標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)進(jìn)行 7 次連續(xù)獨(dú)立測(cè)量≤ 3%
2.3 線性誤差
K:≤0.005mmol/L(0.0100~0.0800)mmol/L;
Na:≤0.03mmol/L(0.0500~0.400)mmol/L。
2.4 檢測(cè)限
K:檢測(cè)限≤0.004mmol/L;Na:檢測(cè)限≤0.008mmol/L。
2.5 響應(yīng)時(shí)間
響應(yīng)時(shí)間<8s
2.6 樣品吸噴量
樣品吸噴量<6mL/min
3 儀器結(jié)構(gòu)
3.1 霧化系統(tǒng)
霧化系統(tǒng)由空氣壓縮機(jī)、空氣過濾減壓閥、霧化室組成
3.1.1 空氣壓縮機(jī)
空氣壓縮機(jī)是無油型的,它的輸出最大壓力為 0.20MPa。流量為 0.9m
3 /min。它的輸
入功率不大于 200W。電源電壓為(220±22)V,其電源插座最好是獨(dú)立的并帶開關(guān)。
3.1.2 空氣過濾減壓閥
空氣壓縮機(jī)輸出的空氣,通過空氣過濾減壓閥后,變得較潔凈、干燥,壓力穩(wěn)定?
氣過濾減壓閥有兩個(gè)作用:首先是穩(wěn)壓,其次是過濾。儀器調(diào)節(jié)壓力方法是,向上拔起
閥頂部的旋鈕順時(shí)針是工作壓力增加,反則減小。工作一段時(shí)間后過濾減壓閥內(nèi)會(huì)有積
水,積水要定期排除(排除方法見保養(yǎng)維護(hù))
3.1.3 霧化室(見圖 1)
經(jīng)過濾減壓閥的空氣流入霧化室的噴霧接頭高速噴出,在噴口端面安裝有吸樣管,因
此在吸樣管端面形成負(fù)壓,使試液由吸樣管噴出。此時(shí)霧化水滴在霧化室內(nèi)相互碰撞,
形成水霧,在霧化室上部裝有擋板使得超微顆粒的水霧進(jìn)入燃燒室。而顆粒較大的霧滴
積存于霧化室底部由乳膠管通過廢液杯排出。
3.2 燃?xì)庀到y(tǒng)
3.2.1 液化氣
我們儀器燃燒采用液化氣為燃料,英文縮寫 LPG。在工作場所如果聞到臭味,就要
警惕仔細(xì)檢查是否有液化氣泄漏。以防萬一。
本機(jī)液化氣鋼瓶用戶自備,在選購液化氣時(shí),一定要查核供貨商的資質(zhì),即鋼瓶安
全必須得到當(dāng)?shù)丶夹g(shù)監(jiān)督部門的認(rèn)可。 工作場所一定要通風(fēng)良好, 鋼瓶一定要豎立放置,
周圍不得放置易燃物品,不要讓陽光直接照射。橡膠管使用期不能超過一年。
若發(fā)生不明原因的液化氣泄漏,必須馬上關(guān)閉鋼瓶開關(guān),即時(shí)打開門窗,不要開關(guān)
電器用具,不要讓物體之間碰撞。必要時(shí)報(bào)告有關(guān)部門。
3.2.2 燃?xì)忾y
燃?xì)忾y由點(diǎn)火裝置和熄火保護(hù)裝置二部分組成。
1) 點(diǎn)火裝置:從右側(cè)開始,按下燃?xì)忾y調(diào)節(jié)旋鈕,左轉(zhuǎn) 90°,往里推,點(diǎn)火裝置自
動(dòng)接通電源,脈沖發(fā)生器開始工作,點(diǎn)火電極在燃燒頭的邊緣產(chǎn)生高壓電火化。
從燃燒頭溢出的液化氣碰到電火花自動(dòng)引燃, 。按住調(diào)節(jié)旋鈕數(shù)秒后再松手,火焰
就會(huì)正常燃燒。此時(shí)繼續(xù)向左轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)到最左火焰最。ㄒ妶D 2 右)
2) 熄火保護(hù)裝置:在沒點(diǎn)火時(shí),當(dāng)燃?xì)忾y轉(zhuǎn)到任何位置,只要放手燃?xì)獠粫?huì)溢出,
只有在點(diǎn)著火后安裝在燃燒頭上方的熱電偶開始工作。使得電磁閥開通,此時(shí)就
是放手火不會(huì)熄滅。在遇到火焰意外熄滅熱電偶自動(dòng)關(guān)閉電磁閥,切斷液化氣,
起到保護(hù)作用。
3.2.3 微調(diào)閥
儀器測(cè)試的穩(wěn)定和火焰穩(wěn)定有密切關(guān)系, 儀器安裝一個(gè)微調(diào)閥使得火焰調(diào)節(jié)方便,
燃燒穩(wěn)定。在點(diǎn)火完成后,燃?xì)忾y旋鈕在最左時(shí),可以調(diào)節(jié)微調(diào)閥控制火焰大小,
直到火焰滿意為止。 (見圖 2)
3.3 測(cè)量裝置
儀器由光學(xué)與電子線路組成測(cè)量裝置。光學(xué)部分由保護(hù)玻璃和干涉濾光片組成。保護(hù)
玻璃可防止煙囪對(duì)于干涉濾光片沾污和火焰熱量的燒灼,延長干涉濾光片的壽命。測(cè)試
不同的金屬原子。應(yīng)選用其對(duì)應(yīng)的波長。如果用戶需要測(cè)試其他金屬原子,可以更換濾
光片來達(dá)到測(cè)試的要求。電子線路裝置將光能轉(zhuǎn)化成電能,經(jīng)過信號(hào)放大由 CPU 數(shù)據(jù)處
理器把模擬量變成數(shù)字顯示在顯示屏上,CPU 數(shù)據(jù)處理器還能一組數(shù)據(jù)進(jìn)行分段法或線
性回歸法對(duì)被測(cè)樣品測(cè)試,避免操作人員煩瑣的計(jì)算。可以把測(cè)試的數(shù)據(jù)保持,或打印
輸出。
儀器測(cè)試裝置工作原理方框圖(見圖 3)
4 安裝調(diào)試
4.1 安裝
1) 開箱后,根據(jù)《裝箱單》檢查箱內(nèi)所裝物質(zhì)的數(shù)量與外觀質(zhì)量;
2) 根據(jù)《備件附件清單》核對(duì)備件附件;
3) 鋼瓶液化氣出口處裝上 JYT-0.6 減壓閥,該閥的接頭是左旋螺紋,即左旋是緊,
右旋松,注意一定要旋緊。減壓閥的出口和儀器的燃?xì)膺M(jìn)口是錐形接頭,二者用
橡膠管連接,必須用固定夾頭夾緊。安裝完畢,打開鋼瓶開關(guān),檢查接頭處是否
有液化氣泄漏,可以用肥皂水涂抹在接頭處觀察是否有泡沫冒出。
4) 用 5×3PU 管連接空氣壓縮機(jī)出口與儀器上空氣過濾減壓閥的空氣進(jìn)口。安裝時(shí)將
管口用力插入管嘴,必須插到底。若能用手拔出,則重新安裝。取出管子時(shí)把接
頭端面往里推,向外拔管子。
5) 用乳膠管(廢液)的一端插入廢液杯的出水口,另一端懸空對(duì)準(zhǔn)存放廢液杯的器
皿。
6) 電源線連接儀器與電網(wǎng),空氣壓縮機(jī)的電網(wǎng)電源插座要帶開關(guān)裝置。電網(wǎng)電源必
須良好接地。
7) 將儀器上的打印機(jī)接口與打印機(jī)接頭,用電纜線連接,并用螺桿鎖緊,將打印機(jī)
的電源變壓器與電網(wǎng)連接,輸出與打印機(jī)連接。
8) 如要與電腦聯(lián)機(jī),必須將打印機(jī)電纜換成電腦電纜裝上,并在電腦上安裝相關(guān)的
數(shù)據(jù)采集軟件。
4.2 調(diào)試
4.2.1 檢查霧化
1)打開空氣壓縮機(jī)電源。調(diào)節(jié)空氣過濾減壓閥使壓力表顯示 0.15MPa。
2)把毛細(xì)管插入蒸餾水中,取下煙囪罩應(yīng)該看見有水霧飄上來,這是在沒點(diǎn)過火的時(shí)
候,也就是說燃燒頭是冷的,點(diǎn)過火就看不見。
3)檢查廢液杯是否有水排出,如果排的不暢,用手捏幾下霧化室下面的乳膠管。
4.2.2 點(diǎn)火預(yù)熱
1)打開面板上的電源開關(guān),顯示屏顯示“鉀”和“鈉”的字樣,在其下面有數(shù)字。
2)按下面板上的燃?xì)忾y調(diào)節(jié)旋鈕,有“答、答、答”聲音,在點(diǎn)火電極與燃燒頭之間。
有放電火花。
3)開啟空氣壓縮機(jī),把毛細(xì)管放入蒸餾水中。
4)新機(jī)或多時(shí)不用的儀器,要看到廢液杯有水排出再點(diǎn)火。如果排水不暢,水積聚在
霧化室里內(nèi),用手指反復(fù)擠壓霧化室面得乳膠管,直到排水暢通
5)打開液化氣鋼瓶上的開關(guān)(逆時(shí)針) 。
6)向下按住燃?xì)忾y旋鈕,從關(guān)閉位置左轉(zhuǎn) 90°,按住不放就能點(diǎn)著火,點(diǎn)著后手指向
里推一下再放手。
7)點(diǎn)火完成,再把燃?xì)忾y向左轉(zhuǎn)(此時(shí)不要往里推)一直到不能轉(zhuǎn)為止,此時(shí)可以調(diào)
節(jié)微調(diào)閥控制火苗大小,
8)儀器在進(jìn)蒸餾水的條件下預(yù)熱 30 分鐘,才能進(jìn)行測(cè)試。 (注意儀器點(diǎn)火后,不能空
燒,一定要把毛細(xì)管放入水中進(jìn)樣,同時(shí)廢液杯有水排出)
4.2.3 開關(guān)儀器注意事項(xiàng)
1)先開電源,再開空氣壓縮機(jī),同時(shí)把毛細(xì)管放入蒸餾水中。
2)打開液化氣鋼瓶開關(guān),點(diǎn)火操作。
3)關(guān)機(jī)前,在燃燒狀態(tài)下進(jìn)蒸餾水 5 分鐘清洗,然后先關(guān)液化氣鋼瓶開關(guān),再關(guān)燃?xì)?/p>
閥, (微調(diào)閥不要關(guān),下次開機(jī)點(diǎn)火儀器能保持原有的火苗大。 。最后切斷儀器和
空氣壓縮機(jī)的電源。
4.2.4 被測(cè)溶液濃度的選擇
儀器在測(cè)試前根據(jù)被測(cè)的溶液濃度相應(yīng)的調(diào)整, 打開儀器后蓋可以看見豎立著二塊相同
電路板,在電路板上有二個(gè)紅顏色的開關(guān),外面是鉀放大板,里面是鈉放大板,它對(duì)應(yīng)溶度
如下:
1#開關(guān) 2#開關(guān) 被測(cè)溶度
Off off 低
On off 中
On on 高
預(yù)熱完成后。把毛細(xì)管放在最高濃度溶液看它的模擬量是否超出 1000。
當(dāng)超出 1000 時(shí)
1) 把 1#開關(guān)拔到“ON”;
2) 如果還是超出 1000 把 2#開關(guān)拔到“ON”;
3) 還是超出 1000,把火調(diào)小,或把空氣壓力調(diào)到 0.1MPa
5 儀器操作
5.1 屏幕說明
開啟電源后,液晶屏顯示“歡迎使用 FP6410”字樣,按“確認(rèn)”鍵后轉(zhuǎn)入原始菜單。
(如圖 4)用“左移”或“右移”移動(dòng)光斑,選擇菜單項(xiàng),選中按“確認(rèn)”鍵,進(jìn)入被
選 中菜單項(xiàng)的下一步操作。
1) 上圖第一行左起為儀器測(cè)試的元素符號(hào),本說明書以鉀鈉為例。第二組是選用的濃
度單位,本機(jī)可選濃度單位:mmol/L、ug/mL、mg/100mL,這三種濃度單位僅是標(biāo)識(shí)
符號(hào)內(nèi)在無聯(lián)系。第三組為選用標(biāo)準(zhǔn)曲線校正方法,本機(jī)可選二種方法:分段法
(-f-)和線性回歸法(-2X-) ,二種方法轉(zhuǎn)換在初始菜單操作,在“左移”鍵按 2
秒以上,就會(huì)二者相互轉(zhuǎn)換。
2)第二行菜單項(xiàng)。用“左移”或“右移”移動(dòng)光斑,選中后按“確認(rèn)”鍵。就進(jìn)入選
中菜單項(xiàng)的操作
5.2 菜單操作
1)標(biāo)定:選擇“標(biāo)定” 。按“確認(rèn)”進(jìn)入標(biāo)定操作(如圖 5)
第一行“#”前面數(shù)字表示標(biāo)準(zhǔn)樣品序號(hào),序號(hào)由第二行“△”和“▽”選擇
當(dāng)光斑在“△”時(shí),按“確認(rèn)”序號(hào)減一位。當(dāng)光斑在“▽”時(shí),按“確認(rèn)”序
號(hào)加一位。 在 “#” 后面數(shù)字表示鉀的模擬量, mmol/L 后面的數(shù)字是鈉的模擬量。
當(dāng)序號(hào)為 001 時(shí)把光斑移到“標(biāo)定”按確認(rèn)屏出現(xiàn)(如圖 6)
此時(shí)“左移”鍵是數(shù)字鍵, “右移”鍵為移動(dòng)光斑,注意上面“□”中要全輸滿,
沒有數(shù)字用“0”代替,如上圖序號(hào) 001 是蒸餾水就輸入 8 個(gè)“0” 。如果第二個(gè)
標(biāo)準(zhǔn)液鉀是 0.05mmol/L,鈉是 1.4mmol/L,建議輸入“005.0”和“014.0” 。按上
面例把標(biāo)準(zhǔn)液全輸完,儀器一共可用 10 組標(biāo)準(zhǔn)液。
再把序號(hào)返回到“001” ,點(diǎn)火把火苗調(diào)好,預(yù)熱 30 分鐘后,把儀器的毛細(xì)管放
蒸餾水中看鉀鈉對(duì)應(yīng)的模擬量穩(wěn)定后按確認(rèn),再輸入序號(hào)對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液,在輸
入時(shí)要注意,溶度低的溶液對(duì)應(yīng)的模擬量小。
2)測(cè)試
標(biāo)定完把毛細(xì)管放入被測(cè)溶液種, 把光斑移到 “測(cè)試” , 按確認(rèn)屏顯示 (如圖 7)
把光斑移到“開始”按確認(rèn)屏顯示(如圖 8)
等測(cè)試數(shù)據(jù)穩(wěn)定后,按確認(rèn)此數(shù)據(jù)就儲(chǔ)存在 001 測(cè)試數(shù)據(jù)庫里,全部測(cè)完可
以一個(gè)一個(gè)查閱,也可以配打印機(jī)輸出;蚝碗娔X聯(lián)機(jī)輸入電腦保存和打印。
3) kb 值
分段法無 kb 值只有在選用線性回歸法時(shí)即屏幕右上角顯示 –2X– 時(shí),才有 kb
值顯示(如圖 9)
4) 清除
光斑在“清除” ,按確認(rèn)后,顯示屏幕(如圖 10)
儀器分別保存標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)和測(cè)試數(shù)據(jù),用戶可以移動(dòng)光斑清除哪一類數(shù)據(jù)。此時(shí)
清除的是全部標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)或全部測(cè)試數(shù)據(jù),為了防止操作失誤,進(jìn)入清除操作還提
醒操作人員是否“確認(rèn)”還是“取消”按“確認(rèn)”即返回初始菜單。
5) 打。
光斑在“打印” ,按確認(rèn)后,顯示屏幕(如圖 11)
圖中輸入的數(shù)字和標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)輸入操作相同。 輸入完畢按 “確認(rèn)” 進(jìn)入打印屏幕,
如果打印機(jī)沒接,或打印機(jī)電源沒連,此時(shí)按“確認(rèn)”即返回初始菜單。
6) 元素:
光斑在“元素” ,按確認(rèn)后,顯示屏幕(如圖 12)
當(dāng)光斑在鉀和鈉的位置,按確認(rèn)內(nèi)圈中的黑點(diǎn)會(huì)出現(xiàn)或消失,有黑點(diǎn)表示選中,
無黑點(diǎn)表示不選。按“確認(rèn)”表示對(duì)選定元素認(rèn)可。選“返回”按“確認(rèn)”返回初始
菜單。
7) 單位:
光斑在“單位” ,按確認(rèn)后,顯示屏幕(如圖 13)
當(dāng)光斑在上述三種元素任何一個(gè)上,按“確認(rèn)”儀器選定該元素。當(dāng)元素單
位更換時(shí),不管儀器中是否儲(chǔ)存數(shù)據(jù),屏幕提示要清除全部數(shù)據(jù)。此時(shí)按“確認(rèn)”
鍵。返回初始菜單,并清除全部數(shù)據(jù)。
6 測(cè)試操作
6.1 測(cè)試準(zhǔn)備
儀器經(jīng)過安裝調(diào)試以后,操作人員必須仔細(xì)閱讀說明書,這對(duì)正確測(cè)試操作時(shí)十分
必要的。我們這里只能給出參考的方法,操作人員可以根據(jù)自己的工作參數(shù),選定標(biāo)準(zhǔn)
溶液和操作方法。
6.1.1 選擇標(biāo)準(zhǔn)溶液
標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度可根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)來確定, 并應(yīng)在實(shí)踐中優(yōu)化選擇。 當(dāng)被測(cè)樣
品的濃度跨度較大時(shí)我們建議分組測(cè)試。 不分組也可以測(cè)試, 但會(huì)降低測(cè)試數(shù)據(jù)的正確度,
這對(duì)低濃度的測(cè)試特別明顯。
標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度范圍確定以后,還要確定該范圍內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液的個(gè)數(shù)。一般以 10ug/mL
的間隔為宜。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的間隔小, 測(cè)試精度高, 但會(huì)增加標(biāo)準(zhǔn)溶液的個(gè)數(shù), 操作帶來不便。
6.2.實(shí)例一
6.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液: 〔氧化鉀(K2O〕+氧化鈉(NaO) 〕
1)空白溶液
2)5ug/mL(0.5mg/100mL)
3) 10ug/mL(1.0mg/100mL)
4) 20ug/mL(2.0mg/100mL)
5) 30ug/mL(3.0mg/100mL)
6.2.2 輸入標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)
1)空白溶液設(shè)置成: 鉀 000.0,鈉 000.0
2) 5ug/mL 溶液置成: 鉀 005.0,鈉 005.0
3) 10ug/mL 溶液置成:鉀 010.0,鈉 010.0
4) 20ug/mL 溶液置成:鉀 020.0,鈉 020.0
5) 30ug/mL 溶液置成:鉀 030.0,鈉 030.0
6.2.3 操作
1)開機(jī),按確認(rèn)顯示屏顯示(如圖 4) ,選擇-f-,或-2x-.(參考 5.1 中第一節(jié)) 。選擇
元素(參考 5.2 第六節(jié)) ,選擇單位(參考 5.2 第七節(jié))
2)輸入標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)從 001 開始到 005 按(6.2.2 數(shù)據(jù)輸入)
3)點(diǎn)火調(diào)整火苗(參考 4.2.2)預(yù)熱 30 分鐘
4)開始輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液序號(hào) 001 開始到 005,對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)溶液空白溶液到 30ug/mL 溶液操
作方法(參考 5.2 第一節(jié))
5)如果是選-2X-可以從初始菜單查閱 R 值,-f-分段法沒有數(shù)據(jù)的。一般溶度低可以用
線性回歸法,溶度高用分段法。
6)把毛細(xì)管放入被測(cè)樣品光斑移到“測(cè)試”按確認(rèn),再把光斑移到“開始” ,按確認(rèn)等
數(shù)據(jù)穩(wěn)定按確認(rèn),測(cè)試的數(shù)據(jù)儲(chǔ)存在序號(hào)內(nèi),此時(shí)光斑在“▽”的位置,按確認(rèn)序號(hào)
增一位,在放第二個(gè)樣品測(cè)試。測(cè)幾個(gè)樣品,用標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)試一下是否正確,如果正
確繼續(xù)測(cè)試,不正確重新標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液后再測(cè)試。
6.2.4 質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的計(jì)算:
式中:
C 為上述計(jì)算值:單位為 mg/100mL,若以 PPm(μm/mL)為單位,則應(yīng)除以 10。
K 為稀釋倍數(shù):定容量除以 100mL,即 100mL 的倍數(shù)。
M 為稱量值:單位為 g。
δ為最終結(jié)果:單位為%。
6.3 實(shí)例二
6.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液: 〔鉀離子+鈉離子〕
1)空白溶液
2)鉀 0.02mmol/L+鈉 1.20mmol/L;
3) 鉀 0.05mmol/L+鈉 1.40mmol/L;
4) 鉀 0.08mmol/L+鈉 1.80mmol/L;
6.3.2 輸入標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)
1)空白溶液設(shè)置成: 鉀 000.0,鈉 000.0
2)鉀 0.02mmol/L+鈉 1.20mmol/L 設(shè)置成鉀 002.0,鈉 012.0
3) 鉀 0.05mmol/L+鈉 1.40mmol/L 設(shè)置成鉀 005.0,鈉 014.0
4) 鉀 0.08mmol/L+鈉 1.80mmol/L 設(shè)置成鉀 008.0,鈉 018.0
鉀擴(kuò)大 100 倍,鈉擴(kuò)大 10 倍
建議在輸入標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)第一位輸“0”三位有效數(shù)。
6.3.3 操作同上(6.2.3)
測(cè)試時(shí)顯示
結(jié)果鉀為 0.058mmol/L.鈉為 1.5mmol/L
7 三種標(biāo)準(zhǔn)母液的配制
7.1 以 mmol/L 為單位的鉀、鈉標(biāo)準(zhǔn)母液
7.1.1 2.5 mmol/L 鉀標(biāo)準(zhǔn)母液
將氯化鉀固體試劑放入稱量皿置于烘箱中,在 130℃~150℃下烘 2 小時(shí),取出后置
于干燥中冷卻室溫。在分析天平上精確稱取 93.19mg,置于 500ml 容量瓶中,以少量水
洗燒杯三次,洗液倒入容量瓶中,然后用水稀釋至滿刻度搖勻。
7.1.2 10mmol/L 鈉標(biāo)準(zhǔn)母液
制備方法同上。氯化鈉稱量為 1168.8 mg,制備好的溶液為 2000ml。
7.1.3 0.04mmol/L 鉀和 1.40mmol/L 鈉的混合液
用 50 ml 滴定管,分別吸取 32 ml 鉀標(biāo)準(zhǔn)母液和 280 ml 鈉標(biāo)準(zhǔn)母液注入同一 2000 ml 容
量瓶。每次注入后,用水洗滴定管,洗液注入容量瓶。然后用水稀釋至滿刻度、搖勻。
7.2 以 mg/mL 為單位的氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)母液
7.2.1 0.5mg/mL 氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)母液
制備方法同上,氯化鉀的稱取量為 792 mg,制備好的溶液為 1000 mL,其氧化鉀含量相
當(dāng)于每毫升 0.5mg。
7.2.2 0.5mg/mL 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)母液
制備方法同上,氯化鈉的稱取量為 943 mg,制備好的溶液為 1000 mL,其氧化鈉含量相
當(dāng)于每毫升 0.5mg。
7.2.3 工作曲線用標(biāo)準(zhǔn)溶液
工作曲線應(yīng)由一組標(biāo)準(zhǔn)溶液設(shè)定, 組內(nèi)個(gè)數(shù)及間隔應(yīng)從工作實(shí)際來確定。 若被測(cè)溶液含
量的變化較穩(wěn)定, 則只要在這個(gè)含量的較低端及較高端設(shè)置二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)值即可, 否則要多設(shè)幾
點(diǎn)。
若配制 0.5mg/100mL 的標(biāo)準(zhǔn)溶液可用滴定管移取 10mL 的標(biāo)準(zhǔn)母液,注入 1000mL 的容
量瓶中,用水稀釋至滿刻度、搖勻即可。其他高于此含量的溶液可以類推配制。若要同時(shí)測(cè)
定氯化鉀和氯化鈉的含量可以配它們的混合液。
若被測(cè)溶液的含量小于 0.5mg/100mL, 應(yīng)將標(biāo)準(zhǔn)母液稀釋, 但稀釋倍數(shù)必須是可計(jì)算的,
否則將引起定量計(jì)算的混亂。
7.3 以μg/mL 為單位的鉀、鈉標(biāo)準(zhǔn)母液
7.3.1 500μg/mL 鉀標(biāo)準(zhǔn)母液
制備方法同上,氯化鉀的稱取量為 477 mg,制備好的溶液為 500 mL。此溶液的含鉀量
相當(dāng)于每毫升 500μg,或稱為 500PPm。
7.3.2 500μg/mL 鈉標(biāo)準(zhǔn)母液
制備方法同上,氯化鈉的稱取量為 636 mg,制備好的溶液為 500 mL。此溶液的含鈉量
相當(dāng)于每毫升 500μg,或稱為 500PPm。
7.3.3 工作曲線用標(biāo)準(zhǔn)溶液
工作曲線應(yīng)由一組標(biāo)準(zhǔn)溶液設(shè)定, 組內(nèi)個(gè)數(shù)及間隔值應(yīng)以工作實(shí)際來確定。 若被測(cè)溶液
含量變化較穩(wěn)定, 則只要在這含量的較低端及較高端設(shè)置二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)值即可, 否則要多設(shè)幾點(diǎn)。
若配制 10μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)溶液,可用滴定管移取 10mL 的標(biāo)準(zhǔn)母液,注入 500mL 的容量
瓶中,用水稀釋至滿刻度、搖勻即可。此溶液的含鉀(或鈉)量相當(dāng)于每毫升 10μg,或稱
為 10 PPm。
其他高于此含量的溶液可以類推配制。 若要同時(shí)測(cè)定鉀和鈉的含量, 可以配制它們的混
合液。
若被測(cè)溶液的含量小于 10μg/mL,應(yīng)將標(biāo)準(zhǔn)母液稀釋,但稀釋倍數(shù)必須是可計(jì)算的,
否則將引起定量計(jì)算的混亂。
7.4 mmol/L 和μg/mL 的換算
鉀:1mmol/L=39μg/mL 1μg/mL=0.0256mmol/mL
鈉:1mmol/L=23μg/mL 1μg/mL=0.0435mmol/mL
8 注意事項(xiàng)
1) 燃?xì)夂椭伎諝獗仨毷歉稍锏,純凈而沒有污染的,不要在濕度很高、粉塵很多的
環(huán)境中使用儀器。
2) 儀器與鋼瓶周圍不能擺放易燃易爆物品。實(shí)驗(yàn)環(huán)境必須通風(fēng)良好,有條件的地方可
設(shè)置強(qiáng)排風(fēng)裝置或在通風(fēng)櫥中操作儀器。
3) 必須使用穩(wěn)定的 220V 的電源電壓,工作環(huán)境附近不能有功率較大、頻繁啟動(dòng)的電
氣設(shè)備。接地線必須可靠接地,不能用零線代替接地線。
4) 操作過程中,燃燒室與煙囪罩都是非常燙,不能將身體靠近或用手接觸。
5) 從廢液杯流出的廢液要集中收集,不要隨意處置,適當(dāng)處理。
6) 定期保養(yǎng),保持霧化室、燃燒頭的清潔。如果是測(cè)試高鹽樣品,測(cè)試完畢后,進(jìn)樣
毛細(xì)管放在蒸餾水燃燒時(shí)間適當(dāng)延長。
7) 在測(cè)試一些表面張力較大的樣品,需要加入適量的表面活性劑,同時(shí)注意在樣品、
標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白中都要加相同的量。
8) 標(biāo)準(zhǔn)溶液必須精確配制,長期保存要注意保存條件,并要加入適當(dāng)?shù)囊志鷦。任?/p>
樣品不能儲(chǔ)存在鈉玻璃的器皿中。
9) 樣品中不能含有顆粒狀物質(zhì),要過濾后才能測(cè)試,操作時(shí)經(jīng)常注意液面高度,進(jìn)樣
時(shí)只吸取上層溶液。
9 保養(yǎng)維護(hù)
9.1 空氣壓縮機(jī)
壓縮機(jī)工作 100 小時(shí)左右, 應(yīng)切斷電源擰下接頭倒出貯氣罐里的積水。 環(huán)境潮濕時(shí)間適
當(dāng)縮短。
9.2 空氣過濾器排水
在有壓力的狀態(tài)下,把過濾器下端頂針向上推,積水就會(huì)排出,最好下面放抺布把水放
在抺布上。排盡后手放掉,即復(fù)位。
9.3 清洗
每次測(cè)試完,應(yīng)有 5 分鐘左右時(shí)間蒸餾水清洗。即進(jìn)樣毛細(xì)管放在蒸餾水中同正常工作
一樣燃燒 5 分鐘,循環(huán)清洗霧化室和燃燒頭。
10 故障排除