高效液相色譜儀的日常維護(hù)如下:
1、所有流動(dòng)相必須過(guò)濾和超聲
若流動(dòng)相為有機(jī)系和水系時(shí)必須分別對(duì)其過(guò)濾后混合到一起超聲,有機(jī)相超聲15分鐘,水系超聲20分鐘,混合到一起超聲15分鐘。
2、泵頭單向閥污染清洗
長(zhǎng)期使用儀器或流動(dòng)相被污染時(shí)極易使單向閥污染。
單向閥污染判別:將在線過(guò)濾頭提離流動(dòng)相液面,將放空閥旋鈕擰松,運(yùn)行泵。此時(shí)在入液官中進(jìn)入一氣泡,馬上將在線過(guò)濾頭放入流動(dòng)相內(nèi),然后將放空閥旋紐擰緊,以觀察氣泡行程:
a.若氣泡往前走又向后退,說(shuō)明下單向閥污染,將下單向閥取下后放入丙酮中超聲即可(超聲時(shí)要讓單向閥保持堅(jiān)直狀態(tài))。
b.若氣泡往前走,但行程比防空閥旋紐擰松時(shí)慢,說(shuō)明上單向閥污染,即將上單向閥取下后放入丙酮中超聲即可(超聲時(shí)要讓單向閥保持堅(jiān)直狀態(tài))。
3、泵頭清洗
位于泵頭后部的兩根四氟液路管為清洗管,若流動(dòng)相中含有鹽類物質(zhì)時(shí),必須對(duì)泵頭進(jìn)行清洗。
清洗步驟如下:
a.將一根清洗管放入到過(guò)濾過(guò)的蒸餾水瓶放在高處。
b.用針管吸另一根清洗管黨有水滴出時(shí)將其放在一空瓶中,空瓶放在低處。
c.在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中一直對(duì)泵頭進(jìn)行清洗直到實(shí)驗(yàn)完成。
4、若泵運(yùn)行中壓力突然上升,說(shuō)明液路有堵的地方。檢驗(yàn)方法遵循從后往前原則,逐段拆下后,若壓力下降說(shuō)明此段堵塞,逐個(gè)更換即可。
5、安裝單向閥時(shí)要確保方向正確。
6、泵的流量校正值不能隨意改動(dòng)。
7、若柱的填充物為C18,流動(dòng)相為水+鹽時(shí),在做實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中必須同時(shí)用蒸流水清洗泵頭。作完試驗(yàn)后,將流動(dòng)相換為水以0.7mI/min走柱子40分鐘后,再換用甲醇為流動(dòng)相以0.7mI/min走柱子30分鐘。在下次流動(dòng)相仍為水+鹽時(shí),應(yīng)先用蒸餾水走柱過(guò)渡,在換成流動(dòng)相為甲醇+水+鹽時(shí),在作試驗(yàn)的過(guò)程中必須同時(shí)用蒸餾水清洗泵頭。做完實(shí)驗(yàn)后,將流動(dòng)相換為水以0.7mI/min走柱子40分鐘后,再換用甲醇為流動(dòng)相以0.7mI/min走柱子30分鐘后。在下次流動(dòng)相仍為水+鹽時(shí),應(yīng)先用蒸餾水走柱過(guò)渡,再換成流動(dòng)相為甲醇+水,作完試驗(yàn)后,換用甲醇為流動(dòng)相以0.7mI/min清洗柱子30分鐘。
8、當(dāng)換為正相柱時(shí),必須先用異丙醇清洗液路管一小時(shí)后,再換為正相流動(dòng)相走液路二十分鐘后換上正相柱作實(shí)驗(yàn),試5驗(yàn)完后用正己烷清洗柱子。
9、當(dāng)液路中存在氣泡時(shí),檢測(cè)起的吸收值會(huì)顯示有很大的跳動(dòng),同時(shí)工作站的基線會(huì)呈現(xiàn)不穩(wěn)的情況;這時(shí)先檢查整個(gè)系統(tǒng)有無(wú)漏液的地方,如沒(méi)有再把流通池進(jìn)液口和出液口的螺釘擰 ,防止密封不嚴(yán)造成漏氣。在系統(tǒng)已經(jīng)進(jìn)氣的情況下,先把流動(dòng)相進(jìn)行超聲除氣;另外在檢測(cè)器的出液端反壓管上間歇性的加反壓,這樣可以把流通池中的氣泡排出。
10、在工作站上的基線如果呈現(xiàn)上下跳動(dòng)的情況,但是檢測(cè)器的吸收值沒(méi)有很大的變化,可能是修改檢測(cè)器中“RNG”的設(shè)置值,此設(shè)置值出廠時(shí)為“1”;當(dāng)已經(jīng)修改需要調(diào)整回初始值時(shí),可以先按檢測(cè)器的鍵盤(pán)上的“RNG”鍵,在“RNG”菜單界面內(nèi)將光標(biāo)移向數(shù)值出,連續(xù)按數(shù)字“1”.“3”,即可將“RNG”值修改
為“1”。