一、概述
液相色譜儀是日常檢測中常會用到的儀器,在檢測的可靠性、耐久性和靈活性等方面有著顯著的特點。但是,一旦液相色譜儀出現(xiàn)故障,往往都會讓用戶和維修人員頭痛不已。
下面,以島津液相色譜儀LC20A為例對常見問題進行了匯總,希望對大家有所幫助。
二、液相色譜儀常見故障及維修方法
故障現(xiàn)象一:開泵后,儀器報錯,顯示主位置錯誤,泵不能正常運行。
故障原因:以LC-20AT為例,泵報錯HOMEPOS,代表傳感器無法檢測到電動機的原始位置,電動機不能運行,或是空轉。原因可能是泵體缺機油,橢輪、連接輪磨損,導致電機不能帶動橢輪;皮帶松動,使電機不能正常傳動到橢輪;位置傳感器臟,不能正確感應電機初始位置。
解決方法:將儀器斷電,打開儀器上蓋板與泵體蓋板,可以看到泵體內部構造。觀察泵體內部有無銹漬,用手前后轉動皮帶觀察橢輪與連接輪之間運動是否流暢,及時清理泵體內部的銹漬及雜質,并在橢輪和連接輪上加機油,直到海綿上的機油飽和(固定螺絲的槽內也應適當加一點機油);用手前后轉動皮帶感覺皮帶松緊及皮帶有無變形,如有問題應調整或更換皮帶,使皮帶與齒輪之間的摩擦力變大;檢查位置傳感器上是否有浮灰并及時清理。故障即可排除。
故障現(xiàn)象二:檢測器開機后報錯:LAMP NOT LIT,ERR D2LAMP,ERR LAMP HOME PO,NO D2 LAMP,CHECK NOGOOD。
故障原因:以SPD-20A為例,檢測器報錯LAMP NOT LIT,ERR D2 LAMP,ERR LAMP HOME PO,NO D2 LAMP,可能是氘燈故障或者電路板故障。首先打開氘燈室的上蓋板,用萬用表直流擋測量連接氘燈的排線針腳。正常情況下,黃色與橘黃色針腳之間,在點燈時兩針腳電壓在(10.5~10.7)V之間,點亮氘燈后電壓在7V左右。橘黃色與褐色針腳之間,在點燈時兩針腳電壓在170V左右,點亮氘燈后電壓在70V左右。測量電壓若正常,則為氘燈故障,需要更換氘燈。若電壓不正常,則需要測量變壓器~電源板、電源板~CPU板之間的電壓,來判斷是哪塊電路板故障。電路板的損壞主要和室內的環(huán)境因素有關,比如實驗室內濕度過高,灰塵過多,含有腐蝕性氣體的空氣,電源沒有安裝接地線等,這些都會影響儀器的壽命。電路板要由專業(yè)技術人員更換,在此不再贅述。
檢測器報錯CHECK NO GOOD,是指檢測器的波長自檢沒有通過。原因可能是流通池污染;流通池沒有安裝到正確的位置;流動相里有雜質或者氣泡,被污染。
解決方法:確認流通池鏡片干凈,必要時清洗流通池;正確安裝流通池,確定池的位置,使箭頭向上。然后將池上的針孔與檢測器上的定位針對準,滑入流通池; 若流通池中的樣品對紫外和可見光有很強的吸收,或者樣品中的大氣泡極大地限制通過流通池中氘燈發(fā)射譜線波長(656nm的能量),此時更換流動相為純水,按儀器面板上的VP鍵進入到校正支持組CALIBRATION,運行WAVE CALIB波長校正,然后運行WAVE CHECK檢查波長的準確度。故障即可排除。
故障現(xiàn)象三:儀器運行后,檢測器基線長時間漂移,不能平衡,有時候噪音很大。
故障原因:首先檢查泵壓是否穩(wěn)定。若泵壓不穩(wěn),單向閥內可能有異物或氣泡;預柱、色譜柱、手動進樣器、在線過濾片或者管路堵塞。
解決方法:將單向閥拆下用超聲波清洗,根據(jù)樣品分析時使用的不同流動相(如有機溶劑、無機溶劑、含鹽溶劑),可以判斷選擇清洗液。清洗完單向閥并重新裝上后,為防止在單向閥內產(chǎn)生氣泡,可以先用甲醇做流動相趕一下氣泡,再根據(jù)分析時使用的不同流動相選擇不同的置換液(注意:在置換甲醇時不要把氣泡帶入管路中);更換色譜柱或者用阻尼管代替色譜柱,看壓力有無變化,判斷色譜柱是否堵塞。另外判斷其他部分是否堵塞,可以通過用一段外接管路將其短路連接的方法,觀察短接后泵壓力的變化,判斷手動進樣器、預柱等是否堵塞(用緩沖鹽做流動相時,因鹽分會在管路中析出,在使用前和使用后都要用純水清洗流路,絕對禁止將緩沖溶液留在流路中靜置過夜或更長時間)。檢查完成后,泵的原因即可排除。
其次檢查流動相內是否有雜質。在停泵或者使用空氣池(將流通池內的鏡片和池墊片拆下,流通池內充滿干燥的空氣)時觀察基線變化,若基線穩(wěn)定,則說明流動相中有雜質(或者是因為氘燈能量不穩(wěn)定造成的,后面會講到)。流動相溶劑應選擇HPLC的溶劑或以此為標準的溶劑,流動相使用前用0.45μm濾膜過濾、脫氣,清除微粒和灰塵。檢查流動相和流路,排查原因后,去除流動相內的雜質。
第三檢查檢測器的氘燈能量是否穩(wěn)定;流通池內是否有氣泡;流通池鏡片是否臟;儀器所在的環(huán)境是否有強的空氣流;室溫變化是否過大;是否使用雙波長模式。
解決方法:在停泵或者使用空氣池的情況下觀察氘燈能量是否穩(wěn)定。若樣品池與參比池能量不穩(wěn)定,則必須更換氘燈;觀察流通池內是否有氣泡,可以使用異丙醇或甲醇(使用注射器注射,從流通池進口緩緩推入)清洗流通池內部,排除氣泡。流通池的出口處連接的是一根0.3mmI.D.×2m的背壓管(增加背壓,防止氣泡產(chǎn)生),檢查背壓管是否完好或者增加背壓設備;拆除流通池然后清洗池透鏡(流通池構造如圖1所示),如果無法去除污漬,請安裝新的池透鏡(安裝池透鏡片時需注意,鏡片下面一定要先放置池墊圈,否則會導致鏡片被壓碎);觀察室內環(huán)境是否符合液相色譜的實驗室環(huán)境要求,改變儀器的位置,或防止所在環(huán)境有過多的變化; 雙波長模式中的噪音振幅是單波長模式中的10倍以上。小量的波長更改會使流動相吸光度發(fā)生非常大的更改。吸光度變化越大,噪音也就越大。更改波長,使其每單位波長的變化對吸光度產(chǎn)生的變化最小。通過這三步檢查,故障即可排除。
故障現(xiàn)象四:脫氣機紅燈常亮報錯。
故障原因:以DGU-20A3為例,脫氣機報錯一般是因為脫氣機內的真空腔真空度下降,真空泵不能在真空腔內有效地制造負壓環(huán)境。原因可能是開關機時真空系統(tǒng)中凝結水滴,影響抽真空效率;空氣過濾器及進氣金屬針管堵塞;用萬用表直流擋測量真空泵工作電壓,若大于13V,則真空泵內有灰塵進入,導致真空泵高負荷運轉;真空腔內漏液,連 接管路漏氣。
解決方法:當儀器在打開和關閉電源來回切換時,由于絕熱膨脹和壓縮效應凝結水滴,附著在管路中,影響抽真空的效率。檢查真空泵和真空腔內是否有水滴附著,一般在去除水滴后,儀器能恢復正常;如果過濾頭有堵塞,會減少從外部進入的空氣,降低真空泵轉速,甚至使真空泵停止工作。根據(jù)過濾頭顏色是否發(fā)黑,確定是否更換;小心清理真空泵鼓膜上的灰塵或者異物;判斷漏氣,可以用短接的方法,把真空泵與壓力傳感器直接連接,跳過真空腔和管路。若此時恢復正常,則證明管路或真空腔漏氣。若沒有繼續(xù)報警,則判斷為電路板問題,需專業(yè)技術人員更換。通過以上檢查故障即可排除。
故障現(xiàn)象五:打開儀器后,儀器顯示漏液報警。
故障原因及解決方法:首先檢查儀器各連接管路是否有漏液,如有漏液可通過擰緊或更換各連接部件解決。若沒有檢查到有漏液現(xiàn)象,可通過面板VP按鍵進入到校正支持組CALIBRATION,檢查漏液閥值是否設置過低。LEAK THR顯示當前設置值(當實際檢測值超過此值時報警),ActLv顯示當前實際值(指當前在傳感器周圍的溶劑蒸氣濃度),重新調整設置值,故障即可排除(適用于泵、檢測器等帶有漏液傳感器的各個儀器組成單元)。
文章參考分析儀器維修聯(lián)盟