一、色度
采用鉑—鈷標準比色法。
1、取50ml透明的水樣于比色管中(如水樣色度過高,可少取水樣,加純水稀釋后比色)。
2、另量比色管11支,分別加入鉑—鈷標準溶液0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00,3.50,4.00,4.50及5.00ml,加純水至刻度,搖勻,即配制成色度為0,5,10,15,20,25,30,35,40,45及50度的標準色列,可長期使用。
3、將水樣與鉑—鈷標準色列比較。
4、計算:C=M/V×500
C—水樣的色度
M—相當于鉑—鈷標準溶液用量,ml
V—水樣體積,ml
二、渾濁度
采用目視比濁法。
1、吸取渾濁度為400NTU的標準混懸液0ml,0.25ml,0.50ml,0.75ml,1.00ml,1.25ml,2.50ml,3.75ml和5.00ml分別置于成套的50ml比色管內,加純水至刻度,搖勻后即得渾濁度為0NTU,2NTU,4NTU,8NTU,10NTU,20NTU,30NTU,及40NTU的標準混懸液。
2、取50ml搖勻的水樣,置于同樣規(guī)格的比色管內,與渾濁度標準混懸液系列同時振搖均勻后,由管的側面觀察,進行比較,水樣的渾濁度超過40NTU時,可用純水稀釋后測定。
三、水中PH值測定
采用ph計和玻璃電極法。
1、玻璃電極在使用前應放入純水中浸泡24小時以上。
2、用PH標準緩沖溶液(PH=4.00)檢查ph計和電極必須正常。
3、測定時用接近于水樣PH的標準緩沖溶液校準儀器刻度。
4、用洗瓶以純水緩緩淋洗兩電極數次,再以水樣淋洗6~8次,然后插入水樣中,1分鐘后直接從儀器上讀出PH值。
四、水中總硬度的測定
采用滴定儀和乙二胺四乙酸二鈉滴定法。
1、 吸取50ml水樣置150ml三角瓶中。
2、 加2ml緩沖溶液再加一小勺鉻黑T指示劑。
C(CaCO3)= | (V1-V0)×C×100.09×1000 |
V |
3、 立即用EDTA-2Na (0.01mol/L)標液滴定,當溶液由紫紅色剛變?yōu)榧兲m色時即為滴定終點。同時做空白對照。
4、 計算
C(CaCO3)—水樣總硬度mg/L
V0—空白消耗EDTA-2Na 標準溶液的量ml
V1—樣品消耗EDTA-2Na標準溶液的量ml
C—EDTA-2Na 標準溶液的濃度mol/L
V—水樣體積ml
五、水中氨氮的測定
采用可見分光光度計和納氏試劑分光光度法
1、吸取50.0ml澄清水樣于50ml比色管中,向水樣管中加入1ml酒石酸鉀鈉溶液(500g/L),混勻。
2、加入1.0ml納氏試劑,混勻,后放置10分鐘。
3、于420nm波長下,用1cm比色皿,以純水作參比,測定吸光度。
4、計算:CNH3-N=M/V
CNH3-N—水樣中氨氮的濃度,mg/L
M—從校準曲線上查得的樣品管中氨氮的含量,ug
V—水樣體積,ml
六、水中硫酸鹽的測定
采用鉻酸鋇分光光度法。
1、 取50ml水樣,置150ml三角瓶中。
2、 向水樣中加1ml2.5mol/L鹽酸,加熱煮沸5分鐘。
3、 取下加2.5ml鉻酸鋇懸溶液煮5分鐘。
4、 取下,向各瓶逐滴加1+1氨水,至顯檸檬黃色,再多加二滴,稀釋至50ml比色管中,混勻。
5、 用干的慢速定量濾紙過濾,棄最初5ml濾液,集濾液于干燥的25ml比色管中。
6、 用0.5cm比色皿,以純水作參比,于420nm波長測吸光度。
C SO42-= | M×1000 |
V |
7、 計算:
CSO42-—水樣中硫酸鹽濃度mg/L
M—測得的SO42-含量mg
V—水樣體積ml
七、水中氯化物的測定
采用AgNO3容量法。
1、吸取50.0ml水樣,置于1瓷蒸發(fā)皿內,另取一瓷蒸發(fā)皿,加純水50ml作為空白。
2、分別加入2滴酚酞指示劑,用硫酸溶液或氫氧化鈉溶液調節(jié)至紅色恰好褪去。各加1ml鉻酸鉀溶液,用硝酸銀標準溶液滴定,同時用玻璃棒不停攪拌,直至溶液生成橘黃色為止。
3、計算:
ρCl= | (V1-V0)×0.50×1000 |
V |
ρ—水樣中氯化物的質量濃度mg/L
V1—測定用樣品消耗AgNO3標液體積ml
V0—試劑空白消耗AgNO3標液體積ml
V—水樣體積ml
八、水中溶解性總固體的測定
采用重量法。
1、將蒸發(fā)皿洗凈,放在105±3℃烘箱內30分鐘,取出,于干燥器內冷卻30分鐘。
2、在電子分析天平上稱量,再次烘烤,稱量直至恒重,兩次稱重相差不超過0.0004g。
3、將水樣上清液用濾器過濾,用無分度吸管吸取過濾水樣100ml于蒸發(fā)皿內,將蒸發(fā)皿置于水浴上蒸干。
4、將蒸發(fā)皿移入105±3℃烘箱內,1小時后取出,放入干燥器內,冷卻30分鐘,稱量。
5、將稱過重量的蒸發(fā)皿再放入105±3℃烘箱內30分鐘,再放入干燥器內冷卻30分鐘,稱量直至恒重。
6、計算:
ρTDS= | (M1-M0)×1000×1000 |
V |
ρTDS—水樣中溶解性總固體的質量濃度,mg/L
M0—蒸發(fā)皿重量,g
M1—蒸發(fā)皿和溶解性總固體重量,g
V—水樣體積,ml
九、水中氟化物測定
采用離子選擇電極法(標準加入法)
1、取50ml水樣于200ml燒杯中,加入10ml離子緩沖溶液Ⅱ。
2、放入磁力攪拌器攪拌水樣溶液,插入離子電極和飽和甘汞電極。
3、在不斷攪拌下讀取平衡電位值E1。
4、于水樣中加入一小體積(小于0.5ml)的氟化物標準貯備溶液(1mg/ml),在不斷攪拌下讀取平衡電位值E2 ,E2與E1應相差30~40mV。
5、計算:
CF-= | C1×(V1/V2)×100 |
㏒-1[(E2-E1)/K]-1 |
CF-—水樣中氟化物(F-)含量,mg/L
C1—加入標準貯備溶液的濃度,mg/L
V1—加入的標準貯備溶液的體積,ml
V2—水樣體積,ml
十、水中砷的測定
采用氫化物原子熒光法。
1、取10ml水樣于比色管。
2、標準系列的配置:分別吸取砷標準使用液(0.1 μg/ml)0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、2.00ml于比色管中,用純水定容至10ml。
3、分別向水樣、空白及標準液中加入1ml鹽酸(1.19g/ml)、1.0ml硫脲+抗壞血酸溶液,混勻。
4、儀器參數:砷燈電流:45mA;負高壓:305V;原子化器高度:8.5mm;載氣流量:500ml/min;屏蔽氣流量1000 ml/min;進樣體積:0.5ml;載流:鹽酸溶液。
5、測定:開機,設定儀器最佳條件,點燃原子化器爐絲,穩(wěn)定30min后開始測定。
6、計算:
ρAs= | M |
1000 |
ρAs–被測試樣中砷濃度mg/L
M–測得的砷濃度μg/L
此方法的最低檢出限為0.5ng。
十一、水中的汞的測定
采用原子熒光法。
1、取10ml水樣于比色管中。
2、標準系列的配制:分別吸取汞標準使用液(0.010μg/ml)0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml于比色管中,用純水定容至10ml。
3、分別向水樣、空白及標準溶液管中加入1ml鹽酸(1.19g/ml),加入0.5ml溴酸鉀–溴化鉀溶液,搖勻放置20min后,加入1滴到2滴鹽酸羥胺溶液(100g/L
)黃色褪盡,搖勻。
4、儀器參數:汞燈電流:30mA;負高壓:260V;原子化器高度:8.5mm;載氣流量:500ml/min;屏蔽氣流量1000 ml/min;進樣體積:0.5ml;載流:鹽酸溶液(5+95)。
5、測定:開機,設定儀器最佳條件,穩(wěn)定30min后開始測定。
6、計算:
ρAs= | M |
1000 |
ρHg–被測試樣中汞濃度mg/L
M–測得的汞濃度μg/L
此方法的最低檢出限為0.05ng。
十二、水中硝酸鹽氮
采用麝香草酚分光光度法。
1、取1.00水樣于干燥的50ml比色管中。
2、另取50ml比色管6支,分別加入硝酸鹽氮標準使用溶液; 0ml,0.05ml,0.10ml,0.30ml,0.50ml,0.70和1.00ml,用純水稀釋至1.00ml。
3、 向各管加入0.1ml氨基磺酸銨溶液(20g/L), 搖勻后放置5分鐘。
4、 各加0.2ml麝香草酚乙醇溶液(5g/L).搖勻后加2ml硫酸銀硫酸溶液(10g/L),混勻后放置5分鐘。
5、加8ml純水混勻后滴加氨水之溶液黃色到達最深,并使氯化銀沉淀溶解為止。加純水至25ml刻度,混勻。
6、于415nm波長,2cm比色皿,以純水為參比,測量吸光度。
7、計算:C NO3—N =M/V
C NO3—N—水中硝酸鹽氮的質量濃度,(mg/L);
m—測得得硝酸鹽氮的質量,ug
V—水樣體積,ml
十三、水中耗氧量的測定
采用酸性高錳酸鉀滴定法。
1、預先處理三角瓶:向250ml三角瓶內加入50ml純水,再加入1ml1+3硫酸及少量高錳酸鉀溶液(0.01mol/L),加熱煮沸數分鐘,取下三角瓶用草酸鈉溶液(0.01mol/L)滴定至微紅色,將溶液傾出。
2、取100ml充分混勻的水樣置于上述處理過的三角瓶中,加入5ml1+3硫酸溶液,用滴定管加入10.00ml高錳酸鉀溶液(0.0100mol/L)。
3、將三角瓶放入沸騰的水浴內,準確放置30分鐘,取下三角瓶趁熱加入10.00ml0.0100mol/L草酸鈉溶液,充分振搖,使紅色褪盡。
4、再于白色背景上,自滴定管加入0.0100mol/L高錳酸鉀溶液,至溶液呈微紅色即為終點,記錄用量V1(ml)。
5、向滴定至終點的水樣中,趁熱(70~80℃)加入10.00ml0.0100mol/L草酸鈉溶液,立即用0.0100mol/L高錳酸鉀溶液滴定至微紅色。記錄用量V2(ml),K=10/ V2。
6、計算:CO2=[(10+ V1)×K-10] ×0.8
如水樣用純水稀釋則用此公式計算:
CO2=
| {[(10+ V1)K-10]-[(10+ V0)K-10]R}×c×8×1000 |
V3 |
CO2—耗氧量的濃度mg/L
R —稀釋水樣時,純水在100 ml體積內所占的比例值
V1—滴定用高錳酸鉀的量ml
V0—空白消耗高錳酸鉀的量ml
V3—水樣的總體積ml
c—高錳酸鉀標準溶液的濃度mol/L
8—與1.0 ml高錳酸鉀標準溶液相當的以毫克表示氧的質量
十四、水中亞硝酸鹽氮的測定
采用重氮化偶合分光光度法。
1、若水樣混濁或色度較深,可先取100ml,加入2ml氫氧化鋁懸浮液,攪拌后靜置數分鐘過濾。
2、先將水樣或經處理后的水樣,用酸或堿調節(jié)至中性,取50.0ml置于比色管中。
3、向水樣加入1ml對氨基苯磺酰胺溶液(10 g/L),搖勻后放置8分鐘。加入1.0ml鹽酸N-(1-萘基)-乙烯二胺溶液(1.0 g/L),立即混勻。
4、于540nm波長下,用1cm比色皿以純水作參比,10分鐘后測定吸光度。
5、計算CNO2-N=M/V
CNO2-N—水樣中亞硝酸鹽氮濃度,mg/L
M—從校準曲線上查得樣品管中亞硝酸鹽氮含量,ug
V—水樣體積,ml
十五、水中總大腸菌群的測定
1、取10ml水樣接種到10ml雙料乳糖蛋白胨培養(yǎng)液中,取1ml水樣接種到10ml.單料乳糖蛋白胨培養(yǎng)液中,另取1ml水樣注入9ml滅菌生理鹽水中,混勻后吸取1ml注入到10ml單料乳糖蛋白胨培養(yǎng)液中,每一稀釋度接種5管。
2、將接種管置37℃培養(yǎng)箱內,培養(yǎng)24小時如所有乳糖蛋白胨培養(yǎng)管都不產氣產酸,則可報告為總大腸菌群陰性,如有產酸產氣者則按以下步驟
3、將產酸產氣的發(fā)酵管分別接種在伊紅美蘭瓊脂平板上,于37℃培養(yǎng)24,觀察菌落形態(tài)。取可疑菌落進行涂片染色,鏡檢。
4、將可疑菌落接種于普通濃度乳糖蛋白胨,培養(yǎng)液中,置37℃24h,有產酸產氣者證實有大腸菌群存在。
十六、水中菌落總數的測定
采用平皿計數法。
(一)生活飲用水
1、以無菌操作方法用滅菌的方法吸取1ml充分混勻的水樣,注入滅菌平皿中,傾注約15ml以融化并冷至45ml左右的營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基,并立即混勻,使之水樣與培養(yǎng)基充分混勻。每次做平行樣和空白樣。
2、待凝固后翻轉平板置37℃恒溫箱培養(yǎng)48h。進行菌落記數。即為水樣1ml中的菌落總數。
(二)水源水
1、以無菌操作的方法吸取1ml水樣注入9ml滅菌鹽水的試管中作成1:10稀釋液,再按同樣方法作幾個倍比稀釋度。
2、用滅菌吸管吸取2—3個適宜稀釋度的稀釋液1ml注入平皿。
3、傾注冷卻到45℃左右的培養(yǎng)基約15ml,立即旋轉平皿使之充分混勻每次應做平行接種,并做空白對照。
4、待凝固后翻轉平板置37℃恒溫箱培養(yǎng)48h。
十七、水中鉻的測定
采用二苯碳酰二肼比色法。
1、吸取50ml水樣(含六價鉻超過10ug時,可吸取適量水樣稀釋至50ml),置于50ml比色管中。
2、向水樣中各加2.5ml硫酸溶液及2.5ml二苯碳酰二肼溶液(2.5 g/L),立即混勻,放置10min。于540nm波長,用3cm比色皿,以純水為參比,測量吸光度。
3、計算:
CCr= | m |
V |
CCr—水樣中六價鉻的濃度,mg/L
m —從標準曲線上查得的樣品中六價鉻的質量,ug
V—水樣的體積,ml
十八、水中銅、鐵、錳、鋅、鎘和鉛的測定
采用原子吸收分光光度法(直接法)。應用儀器原子吸收分光光度計。
本法最適宜的檢測范圍:銅,0.2–5mg/L;鐵,0.3–5 mg/L;錳,0.1–3 mg/L;鋅,0.05–1 mg/L;鎘0.05–2 mg/L;鉛1.0–20 mg/L。波長分別為:銅,324.7nm;鐵,248.3nm;錳,279.5nm;鋅,213.9nm;鎘228.8nm;鉛283.3nm。標準儲備液的濃度都為1mg/ml
1、水樣預處理:澄清的水樣可直接進行測定;懸浮物較多的水樣,分析前需酸化并消化有機物。
2、水樣測定:將各種金屬標準儲備液用每升含1.5ml硝酸的純水稀釋,并配置成下列濃度(mg/L)的標準系列:銅,0.20–5.0;鐵,0.30–5.0;錳,0.10–3.0:;鋅,0.050–1.0;鎘,0.050–2.0;鉛,1.0–20。然后將標準、空白、樣品溶液依次上機測試。直接讀數。
(文章參考化驗員之家)