pNH3-1型氨電極是一種氣敏電極,它能測(cè)定溶液中溶解的氨含量,并具有使用簡(jiǎn)便、測(cè)量快速、結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。
一、電極的主要參數(shù)及性能
1.電極在下列條件下應(yīng)能正常工作:
(1)空氣溫度:5~40℃
(2)相對(duì)濕度:≤85%
(3)被測(cè)液溫度:5~45℃
(4)測(cè)量范圍:1×10-1~5×10-6mol/L(以NH+4計(jì))
2.電極的斜率≥理論值×95%mv/pNH3
3.電極的內(nèi)阻在25℃時(shí)<1000MΩ
4.電極在純水中的空白電位應(yīng)≤-20mV
5.電極的響應(yīng)時(shí)間≤90S(在1×10-4mol/LNH4Cl溶液中,溶液溫度為25±2℃)
二、電極的結(jié)構(gòu)、組裝及使用方法
1.結(jié)構(gòu)與組裝
下圖為電極的結(jié)構(gòu)示意圖。
氨電極
組裝時(shí),用鑷子將專性透氣薄膜(1) 放于電極外殼前帽(4)的內(nèi)腔底部,將硅橡膠墊圈(2)套在電極外殼主管(6)的頂端,然后將電極外殼前帽緊緊旋在外殼主管上,使專性透氣薄膜緊夾在墊圈與前帽內(nèi)腔底之間并絕不滲水,將已配制好的內(nèi)溶液緩緩注入電極外殼腔體內(nèi),約注滿2/3容積即可。然后把內(nèi)電極(5)輕輕放進(jìn)電極外殼中,使內(nèi)電極的平面敏感玻璃膜接觸到透氣膜,將電極外殼后帽(7)旋于外殼主管后部。當(dāng)外殼后帽旋到與主管外螺紋時(shí),應(yīng)拉住電級(jí)導(dǎo)線(8)將內(nèi)電極輕輕上下拉動(dòng)數(shù)次,以使內(nèi)溶液中余留的氣泡上升至內(nèi)溶液的上部,然后向下旋緊外殼后帽,使內(nèi)電極的平面敏感玻璃能緊貼專性透氣膜,由此而使內(nèi)電極的平面敏感玻璃與專性透氣膜間的內(nèi)溶液能形成一極薄的液層。最后將組裝完畢的電極頭部向下,垂直或略有傾斜地固定在支架上,等待測(cè)試。
2.電極與儀器的連接
電極導(dǎo)線插頭(9)的金屬頭部為指示電極引出頭,接儀器的高阻輸入頭,導(dǎo)線插對(duì)的金屬尾部為參比電極引出頭,接儀器的正極,打開(kāi)儀器即可進(jìn)行測(cè)試。
3.電極的清洗
測(cè)試前,電極必須進(jìn)行清洗。方法如下:將一盛有約50ml去離子水的燒杯放在磁力攪拌器盤上,把電極頭部浸在去離子水中,在攪拌狀態(tài)下進(jìn)行清洗,一直清洗到儀器上讀數(shù)低
于-20mV即可?啥鄵Q幾次去離子水,以加快清洗速度。
4.電極在使用時(shí)的幾個(gè)注意問(wèn)題
(1)由于電極組裝不佳或透氣膜的質(zhì)量不好會(huì)引起透氣膜滲水,并使測(cè)試無(wú)法進(jìn)行。因此,對(duì)組裝完畢待測(cè)的電極必須通過(guò)某種手段來(lái)確證其不滲水,方法如下:當(dāng)電極清洗到儀表上讀數(shù)低于-20mV時(shí),在此杯去離子水中加飽和NaOH(分析純)3~4滴,觀察儀表上毫伏值的變化,如毫伏值變化不大,不上升至正毫伏,即證明此電極組裝良好,膜不滲漏,可進(jìn)行測(cè)試。如毫伏值急驟上升至+100mV以上,即證明膜已漏可電極組裝不緊密,此時(shí)應(yīng)換或重新組裝。如毫伏值上升至0到正10mV間停止不上升了,這時(shí)可能有幾種原因,一是此電極的透氣膜有微漏現(xiàn)象,二是所用去離子水不太好,有微量銨離存在(約為1×10-5~1×10-4mol/L),此銨離子在強(qiáng)堿作用下轉(zhuǎn)化為氨氣而由此電極測(cè)得,究屬何種原因應(yīng)根據(jù)當(dāng)時(shí)情況判斷。
(2)被測(cè)液的pH值:
當(dāng)被測(cè)液的pH值大于11時(shí),溶液中氨離子才能充分轉(zhuǎn)化為氨氣而被氨電極測(cè)得。因此被測(cè)液pH值必須大于11。
注:在50ml被測(cè)液中加飽和NaOH(分析純)3~4滴。此時(shí)被測(cè)液的pH值約為11以上。
(3)氣態(tài)NH3的逃逸:由于氨電極咯應(yīng)的是NH3,而不是NH4+
NH4Cl+NaOH=NaCl+ NH4OH NH4OH=NH3↑+H2O
故在不密閉的測(cè)試杯中,時(shí)間較長(zhǎng)會(huì)引起NH3的逃逸使電位向負(fù)方向漂移。但NH3的逃逸速度比電極的響應(yīng)時(shí)間慢得多,因此一般不需要在密閉狀態(tài)下測(cè)試。
(4)溫度的影響:
被測(cè)液溫度的變化對(duì)電極的測(cè)試結(jié)果影響較大,因此為了保證測(cè)試的精度,應(yīng)盡可能使標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品溶液的測(cè)試溫度相差不要太大(一般不超過(guò)±2℃)。
(5)電極存放條件的選擇:
一支電極一天測(cè)試完畢,若第二天還需使用,則以浸在去離子水中為宜,若隔三…四天再用,以干為妥。無(wú)論那一種存放法,在第二次使用時(shí),都必須旋松后帽,拉動(dòng)內(nèi)電極以此更新平面敏感玻璃與透氣膜間的內(nèi)電解質(zhì)液層,然后再旋緊后帽,以待測(cè)試。一支電極如準(zhǔn)備較長(zhǎng)時(shí)間不用應(yīng)全部拆開(kāi),洗凈揩干放好。
三、電極內(nèi)溶液的配制
1.配方
成 份 | NH4Cl | NaCl |
克 當(dāng) 量 | 0.01mol/L | 0.1mol/L |
引 入 量 | 0.534 g | 5.844 g |
2.配制方法
用千分之一電子天平精確稱取0.534gNH4Cl和5.844gNaCl(均為AR級(jí))同置于一容量瓶中,加去離子水稀釋至100ml。
相關(guān)閱讀: