亞硝酸鹽是很不穩(wěn)定的，在操作中有的時(shí)候很小的細(xì)節(jié)不注意就會造成最后結(jié)果的偏離，再查找其中的原因就要花費(fèi)很多功夫，所以檢測時(shí)注意如下事項(xiàng)：
一、容器的處理
不管是三角燒瓶還是容量瓶洗完之后最好用稀鹽酸再涮一次，沖掉酸之后用蒸餾水再涮，然后烘干，用之前再用做樣的酸度水涮一次即可。
亞硝酸鹽很容易形成二次污染，為了杜絕二次污染，用于亞硝酸鹽檢測的器皿最好單放、單用。
二、試劑的處理
1、酸度水
酸度水必須是當(dāng)天燒開的水，切忌用前一天燒開的水。
2、緩沖溶液的配制
緩沖溶液的主要組成成分是氨水和鹽酸，這2種物質(zhì)都不穩(wěn)定，揮發(fā)性很強(qiáng)，所以最好是在用之前調(diào)一下pH值，pH值的高低對最后的數(shù)值影響很大。
3、其它試劑
其它試劑的配制最好均使用酸度水。
三、樣品的處理及過濾
1、樣品的稱取及試劑加入量
溶好的樣品在加入沉淀劑的過程中，每加入一種沉淀劑（沉淀蛋白質(zhì)和脂肪）都要充分混勻，然后再放置。
稱樣品時(shí)要根據(jù)樣品的特性來稱取，有的樣品中蛋白質(zhì)和脂肪過高，就會影響沉淀的效果，那么就要相應(yīng)地減少稱樣的重量（必要時(shí)蛋白質(zhì)高的加入蛋白酶，含有淀粉的加入淀粉酶，然后水解）。
如果樣液渾濁或者帶有顏色，在最后的比色過程中就會出現(xiàn)假陽性，檢出的數(shù)據(jù)就不具有真實(shí)性了。
檢測過程中，檢測人員可以根據(jù)自己樣品的情況，調(diào)整國標(biāo)中酸度水和緩沖溶液的加入量，但是在過濾前的整個樣品的總體積是不變的，過濾出來的樣液是澄清的，但是隨著樣品的改變，會發(fā)現(xiàn)原來的試劑使用量造成了濾液的渾濁，那么就需要把試劑的加入量重新調(diào)整回標(biāo)準(zhǔn)的使用量，溶液就澄清了，所以緩沖溶液和酸度水的加入量不固定，可以隨著樣品的渾濁情況進(jìn)行調(diào)整的。
2、緩沖溶液pH值
注意：每次用緩沖溶液時(shí)一定要調(diào)整pH值，緩沖溶液在使用過程中，pH值9.6～9.7時(shí)對溶液的緩沖能力是最好的
3、樣品加入試劑后放置時(shí)間
加完試劑后樣品要放置一段時(shí)間，這樣會使樣品沉淀得更好，國標(biāo)中要求的放置時(shí)間是15min至1h。當(dāng)沉淀的時(shí)間稍長些時(shí)，數(shù)據(jù)會更趨于穩(wěn)定，此時(shí)脂肪和蛋白質(zhì)沉淀得更好，通過實(shí)驗(yàn)摸索出的時(shí)間為30～45 min。
4、濾液放置時(shí)間
過濾之后的樣品應(yīng)該迅速從濾液中吸出20 mL至100 mL的容量瓶里，吸完之后倒入酸度水，加入顯色劑進(jìn)行比色，在檢測的過程中經(jīng)常會做很多其它樣品，這樣就會使開始比色的時(shí)間延長，比色出來的吸光度就大了，所以濾液不要放時(shí)間太長進(jìn)行比色。在比色時(shí)應(yīng)該用濾液調(diào)零調(diào)百測定空白和樣品的吸光度，這樣檢測結(jié)果相對就更準(zhǔn)確了。
5、操作中注意的細(xì)節(jié)
①在檢測亞硝酸鹽的過程中，除了注意以上問題外，還應(yīng)注意所用的試劑必須要符合實(shí)驗(yàn)室用水的條件（如pH值和電導(dǎo)率）；
②所用的試劑必須用質(zhì)量好的，否則會影響最后數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性；
③加入沉淀劑時(shí)一定要保持一定的速度，有時(shí)加入速度會影響沉淀的結(jié)果，會把一些不需要沉淀的東西沉淀出來，需要沉淀的東西卻未沉淀出來。
④要注意實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境，實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境溫度不宜太高，陽光不能太足，溫度過高、陽光太足對試劑的存放影響很大，最后會造成假陽性。這是很多實(shí)驗(yàn)室很容易忽視的。
⑤實(shí)驗(yàn)室所用的很多試劑都用棕色瓶子或黑色塑料瓶存放，而配置出來的試劑最好也使用和來時(shí)相符的瓶子盛放。同時(shí)，在對樣品進(jìn)行檢測時(shí)最好帶上一個質(zhì)控樣品，這樣檢出的樣品數(shù)據(jù)就會讓自己放心。
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