一、原子吸收分光光度法的應(yīng)用
原子吸收光譜法作為一種分析方法從1955年開始被應(yīng)用至今,是基于物質(zhì)所產(chǎn)生的原子蒸汽對特征譜線的吸收作用來進(jìn)行定量分析的一種方法,用于分析痕量金屬元素。
目前,原子吸收光譜分析廣泛應(yīng)用于多個領(lǐng)域,如,理論研究、元素分析、有機物分析、金屬元素形態(tài)分析等。
二、原子吸收分光光度法的優(yōu)點
原子吸收分光光度法具有哪些優(yōu)點呢?
1、靈敏度高,檢出限低:火焰原子吸收光譜法檢出限可達(dá)10-6g·L-1,無火焰原子吸收檢出限可達(dá)10-9g·L-1。
2、準(zhǔn)確度高:火焰原子吸收光譜法的相對誤差小于1%,無火焰原子吸收光譜法為3%~5%。
3、選擇性好,干擾。河捎诜治龇椒ú煌貢r選用不同的元素?zé)糇鬏椛湓,吸收對該元素來說是特征性的。
4、應(yīng)用范圍廣:可測定的元素達(dá)70多種,幾乎包括所有金屬元素和一些類金屬元素(如,As、Se、Sb等)。
火焰原子化法相比,石墨爐原子化法具有更多優(yōu)點:
優(yōu)點:
1、原子化在充有惰性保護氣體及強還原性石墨介質(zhì)中進(jìn)行,有利于難熔氧化物的分解,原子化效率高。
2、取樣量少,固體樣品為20~40ug,液體樣品為5~10uL。
3、基態(tài)原子在測定區(qū)有效停留時間長,幾乎全部樣品參與吸收,靈敏度提高幾個數(shù)量級,絕對靈敏度可達(dá)10-14 ~10-9g。
4、排除了化學(xué)火焰中常產(chǎn)生的被測組分與火焰組分的作用,減少了化學(xué)干擾。
缺點:
1、共存化合物的干擾比火焰法大,有較強的背景吸收和基體效應(yīng)。
2、由于取樣量少,進(jìn)樣量及注入管內(nèi)位置的變動都會引致偏差,因而重現(xiàn)性差。
3、操作復(fù)雜,分析成本高。
三、原子吸收分光光度計測定條件的選擇
1、分析線的選擇
最適宜的分析線,應(yīng)視具體情況由實驗確定。
實驗方法:首先掃描空心陰極燈的發(fā)射光譜,了解有哪幾條可供選擇的譜線,然后噴入試液,根據(jù)吸收情況,選擇不受干擾而且吸光度值適度的譜線作為分析線。
2、狹縫寬度的選擇
合適的狹縫寬度同樣應(yīng)通過實驗確定,即將試液噴入火焰中,調(diào)節(jié)狹縫寬度,并觀察相應(yīng)的吸收度變化,吸光度大且平穩(wěn)時的最大狹縫寬度即為最佳狹縫寬度。
3、燈電流的選擇
在保證放電穩(wěn)定和足夠光強的條件下,盡量選擇低的工作電流。
4、原子化條件的選擇
應(yīng)根據(jù)被測元素的電離電位高低、原子化難易程度和氧化還原性質(zhì)來選擇火焰類型。
四、原子吸收分光光度計的干擾及其抑制
干擾效應(yīng)主要有:光譜干擾、電離干擾、物理干擾、化學(xué)干擾。
(一)光譜干擾
與光源有關(guān)的光譜干擾:
消除方法:可另選靈敏度較高而干擾小的分析線或用化學(xué)方法分離干擾元素。
非吸收線干擾:減小狹縫寬度改善或消除干擾。
(二)電離干擾
消除方法:加入過量的消電離劑。
(三)物理干擾
消除方法:標(biāo)準(zhǔn)加入法
(四)化學(xué)干擾
1、加入稀釋劑
2、加入保護劑
3、改變火焰的溫度或火焰的氣氛
五、原子吸收分光光度計靈敏度與檢出限
1、靈敏度:特征濃度或特征質(zhì)量越小,測定的靈敏度越高。
2、檢出限:檢出限比靈敏度具有更明確的意義,它考慮了噪聲的影響,并明確地指出了測定的可靠程度。
六、原子吸收分光光度計定量分析四種方法
常用的定量分析方法有:標(biāo)準(zhǔn)曲線法、標(biāo)準(zhǔn)加入法、內(nèi)標(biāo)法、直接比較法等,常用前兩種。
1、標(biāo)準(zhǔn)曲線法:
簡便快速,但僅適合于大批量組成簡單樣品的分析。
注意:
①所配置的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,應(yīng)在吸光度與濃度成線性范圍內(nèi)。
②標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣溶液都應(yīng)用相同的試劑處理。
③應(yīng)以空白溶液作參比。
④整個分析過程中操作條件應(yīng)保持不變。
由于噴霧效率和火焰狀態(tài)經(jīng)常變動,標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率也隨之變動,因此,每次測定前應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)溶液對吸光度進(jìn)行校正。
2、標(biāo)準(zhǔn)加入法:
注意:
①加入標(biāo)準(zhǔn)溶液量要適中,應(yīng)與待測元素的含量在同一數(shù)量級內(nèi),且使測定濃度與相應(yīng)的吸光度在線性范圍內(nèi)。
②本法只能消除基體效應(yīng),但不能消除背景吸收的干擾。
③對于斜率太小的曲線(靈敏度差)容易引起較大的誤差。
3、內(nèi)標(biāo)法:
內(nèi)標(biāo)元素應(yīng)與被測元素在原子化過程中有相似的特性。內(nèi)標(biāo)法可消除在原子化過程中由于實驗條件變化而引起的誤差。
4、直接比較法:
常用的簡易方法之一,適用于樣品數(shù)量少,濃度范圍低的情況。
(文章來源實驗與分析)