氣相色譜儀是一種對有機(jī)物進(jìn)行分析檢測的儀器,作為一種精密儀器,只有對其各個(gè)系統(tǒng)進(jìn)行合理的維護(hù)和保養(yǎng),才能延長儀器使用壽命,最大限度地降低儀器故障率,獲得良好的色譜分離效果,確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確。其中,進(jìn)樣系統(tǒng)是影響氣相色譜儀分析結(jié)果的關(guān)鍵,現(xiàn)簡要介紹其主要部件的使用與維護(hù)。
1.進(jìn)樣墊的維護(hù)保養(yǎng)及注意事項(xiàng)
進(jìn)樣墊是氣相色譜儀最常用的消耗品之一,需定期進(jìn)行更換,以防止泄露、分解、樣品流失、出現(xiàn)鬼峰等,嚴(yán)重時(shí)可能造成毛細(xì)管柱的堵塞。
1.1進(jìn)樣墊的使用注意事項(xiàng)
進(jìn)樣墊要存放在干凈的地方,容器要密封,防止污染,進(jìn)樣口溫度應(yīng)控制在規(guī)定的最高溫度以下;進(jìn)樣墊處理最好在即將使用前進(jìn)行。
1.2進(jìn)樣墊的常見故障及維護(hù)、檢修周期
進(jìn)樣次數(shù)達(dá)100次左右時(shí),必須更換進(jìn)樣墊;進(jìn)樣墊污染,導(dǎo)致出現(xiàn)鬼峰時(shí),需老化進(jìn)樣墊或更換進(jìn)樣墊;載氣漏氣,造成保留時(shí)間和峰面積的重現(xiàn)性變差時(shí),應(yīng)更換進(jìn)樣墊。
1.3 進(jìn)樣墊的老化處理
將進(jìn)樣墊放入正己烷中浸泡10~15 h,取出置于干凈的器皿內(nèi)自然干燥;干燥后,在柱溫箱里熱烘2h后,再放入干凈的器皿內(nèi)保存待用。
1.4 維護(hù)進(jìn)樣隔墊時(shí)注意事項(xiàng)
進(jìn)樣口溫度降到50℃以下,方可進(jìn)行更換,否則易燙傷;新隔墊安裝時(shí)要使用鑷子,以免污染隔墊,影響分析結(jié)果;更換進(jìn)樣墊時(shí),進(jìn)樣墊螺母不要擰的太緊,一般擰到底后,回?cái)Q1/4~1/2圈。
2.玻璃襯管的維護(hù)保養(yǎng)及注意事項(xiàng)
玻璃襯管是氣相色譜進(jìn)樣系統(tǒng)的中心部件,要想得到良好的分析結(jié)果,就必須定期對襯管進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng),并正確使用。
2.1玻璃襯管的使用注意事項(xiàng)
玻璃襯管必須在干凈的環(huán)境下保存,避免污染;使用前需對玻璃襯管進(jìn)行惰性化處理;襯管上可能有石英棉殘?jiān)驑悠返奈廴,用之前最好用溶劑清洗干凈?/p>
2.2玻璃襯管的常見故障及維護(hù)、檢修周期
在使用過程中,惰性化的襯管開始表現(xiàn)出活性,引起峰拖尾,靈敏度和重現(xiàn)性差,這時(shí)必須對襯管進(jìn)行惰性化處理或更換襯管;玻璃襯管內(nèi)壁污染或有進(jìn)樣墊碎渣會(huì)使峰形變寬,產(chǎn)生不規(guī)則的基線,使分辨率和響應(yīng)降低,此時(shí)需清洗玻璃襯管;玻璃襯管破損,造成重復(fù)性變差,應(yīng)及時(shí)更換襯管;玻璃襯管形狀異常,無法進(jìn)樣正常分析,需重新安裝新的襯管。
2.3玻璃襯管的清洗及惰性化處理
玻璃襯管的清洗方法:
將石英棉用細(xì)棒捅出,用蘸有丙酮溶劑的紗布擦洗內(nèi)壁,然后裝入新的石英棉。玻璃襯管惰性化處理:拆下玻璃襯管,取出石英棉,用丙酮等有機(jī)溶劑清洗襯管內(nèi)壁,晾干后在5%正己烷溶液中浸泡一夜;將其取出后立即用甲醇清洗2~3次,然后在甲醇中浸泡1h左右;從甲醇中取出,晾干后與硅膠等一起在干燥條件下保存。
2.4維護(hù)玻璃襯管時(shí)注意事項(xiàng)
柱入口壓力為0以后,再更換襯管;把拆下來的零件放在干凈的紙上或是托盤上,禁止接觸水分;維護(hù)工作在降溫停氣后進(jìn)行,防止接口螺絲損壞。
3.毛細(xì)管柱的維護(hù)保養(yǎng)及注意事項(xiàng)
毛細(xì)管色譜柱在氣相色譜儀分析中是一個(gè)核心部分,正確使用毛細(xì)管色譜柱對保證氣相色譜儀分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和延長毛細(xì)管色譜柱的使用壽命至關(guān)重要。
3.1毛細(xì)管柱的使用注意事項(xiàng)
安裝前必須對毛細(xì)管柱進(jìn)行充分老化;避免使難以揮發(fā)的成分進(jìn)入柱內(nèi);柱的使用溫度最好比毛細(xì)管柱最高使用溫度盡可能低一些;平時(shí)不使用時(shí)將柱的兩端封好,以防被氧化或進(jìn)入雜物。
3.2毛細(xì)管柱的常見故障及維護(hù)、檢修周期
柱斷裂,易引起峰丟失,應(yīng)切斷斷裂部分,重新安裝;柱被污染,會(huì)出現(xiàn)鬼峰和脫尾,應(yīng)沖洗毛細(xì)管柱或?qū)⑹芪廴镜闹肟诓糠钟脤S妹?xì)管切割刀切掉;泄漏,會(huì)造成只有溶劑峰,柱不能從溶劑中分離出組分,應(yīng)更換毛細(xì)管柱;柱的安裝位置不對或壽命將盡,易造成平行性不好,應(yīng)重新安裝;柱吸附樣品,會(huì)出現(xiàn)假峰和前沿峰,應(yīng)將柱進(jìn)樣端截去1~2 cm,重新安裝。
3.3毛細(xì)管柱的日常維護(hù)
毛細(xì)管柱的老化:老化柱子時(shí)接上進(jìn)樣口端,斷開檢測器端,初溫50℃,保持通載氣30min,然后以3℃/mni速率升到老化溫度,保持12~24h便可,老化溫度比該柱子的最高使用溫度低20℃左右,比正常溫度高10~30 ℃。
毛細(xì)管柱的沖洗:由檢測器側(cè)向柱入口側(cè)注入數(shù)毫升的丙酮溶液或正己烷溶液,以除去柱內(nèi)殘留的難以揮發(fā)的成分。
3.4維護(hù)毛細(xì)管柱時(shí)注意事項(xiàng)
維護(hù)工作必須在每一部分的溫度降到50℃以下時(shí)才可以開始;
每次安裝毛細(xì)管柱時(shí)最好更換新的墊片,且不宜擰得太緊;
柱兩頭的玻璃棉一定要塞好,以防玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。
(文章來源實(shí)驗(yàn)與分析)