一、氣相色譜FID檢測器的參數(shù)設(shè)置
通常FID的條件參數(shù)包括:毛細(xì)管插入噴嘴的深度;載氣、尾吹氣種類和載氣流速;氫氣和空氣的流速;柱、汽化室和檢測器的溫度以及柱后壓力。
二、氣相色譜FID檢測器的清洗
下面提供幾種清洗FID檢測器的方法,但在清洗檢測器前,需仔細(xì)閱讀所用氣相色譜對應(yīng)的說明書,以確保不會造成檢測器損壞。
1、當(dāng)噴嘴只是輕微被污染時,可以略微加大載氣流量,同時增大檢測器的溫度,點(diǎn)火后,走基線,此時不要進(jìn)樣。因?yàn)镕ID檢測器所檢測的對象,大多為有機(jī)化合物,噴嘴上的殘留以有機(jī)物為主,有機(jī)物可以通過燃燒生成水(氣態(tài))和二氧化碳(氣體)被趕走。
2、若噴嘴污染較嚴(yán)重,但還未完全堵住時,可以用專用工具小心拆下,置于預(yù)先盛有乙醇或丙酮的玻璃燒杯中(溶劑需浸沒噴嘴),于超聲波中超聲清洗。
如果超聲清洗后還不行,可以用通針小心插入噴嘴孔中,輕輕抽拉,再用洗耳球?qū)⒁掖蓟虮獜膰娮斓牡鬃鶖D進(jìn)去,讓溶劑從噴嘴噴出(這會形成一定的壓力,可以將噴嘴孔壁的附著物清除)。然后,再次重復(fù)上述超聲波清洗操作,用超聲波清洗。
3、當(dāng)噴嘴表面積碳(一層黑色物質(zhì)),這也會影響靈敏度。可用細(xì)砂紙輕輕打磨表面除去。然后按照上述②的方法將噴嘴進(jìn)行清洗。
4、如果檢測器是因?yàn)榉e水造成的污染,先升高檢測器的溫度,運(yùn)行一段時間,看能否恢復(fù)正常;如果積水過多,則需要將檢測器拆下,先用脫脂棉擦干,然后按照上述②的方法將檢測器處理一邊即可恢復(fù)使用。
5、清洗后的各部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時也要小心,否則會再度沾污。裝入儀器后,先通載氣半小時,再點(diǎn)火升高檢測室溫度,最好先在120℃保持幾小時之后,再升至工作溫度。