氣相色譜檢測器是氣相色譜分析法的重要部分,它所涉及的內(nèi)容應(yīng)包括兩方面:一是檢測器的正確選擇和使用,二是其他有關(guān)條件的優(yōu)化。一個好的氣相色譜檢測器,應(yīng)該是這兩方面均處于最佳狀態(tài)。
一、檢測器的正確選擇和使用
建立氣相色譜檢測方法首先要針對不同樣品和分析目的,正確選用不同的檢測器,并使檢測器的靈敏度、選擇性、線性及線性范圍和穩(wěn)定性等性能得到充分的發(fā)揮,即處于最佳狀態(tài)。
通常用單一檢測器直接檢測,必要時可衍生化后再檢測,或用多檢測器組合檢測。檢測器正確選用和性能達(dá)到最佳,不僅得到的定性和定量信息準(zhǔn)確、可靠,而且還可簡化整個分析方法。反之,不僅得不到有關(guān)信息,浪費了時間和精力,而且可能損壞檢測器。
二、其他條件的優(yōu)化
一個良好的檢測方法除考慮檢測器本身性能外,還應(yīng)該檢測到的色譜峰或信號不失真、不變形。因此,要求柱后至檢測器峰不變寬、不吸附,以色譜峰寬度保持柱分離狀態(tài)進(jìn)入檢測器為佳。還要求檢測器產(chǎn)生的信號在放大或變換的過程中,或信號傳輸至記錄器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)過程中,或在數(shù)據(jù)處理過程中不失真。另外,為了充分發(fā)揮某些檢測器的優(yōu)異性能,還要求正確掌握某些化合物的衍生化方法等等。
三、案例舉例
腈菌唑(C15H17ClN4),通用名為myclobutanil。在腈菌唑分析檢測中,由于其含有1個Cl和4個N,可分別使用ECD和NPD進(jìn)行檢測。其中,ECD靈敏度高,但是其選擇性較差,對很多物質(zhì)都有響應(yīng),具體表現(xiàn)為在分析過程中雜峰多,對目標(biāo)物質(zhì)干擾大。NPD則屬于高選擇性檢測器,對含N和P的物質(zhì)具有較高的靈敏度,并且由于其選擇性較高,在分析過程中雜峰較少,對目標(biāo)物的干擾少。
因此,在具體的檢測中,使用ECD進(jìn)行檢測,這需要在前處理過程中進(jìn)行較好的凈化,去除雜質(zhì);而使用NPD進(jìn)行檢測,則可以簡化前處理過程。
采用氣相色譜法測定水果中腈菌唑的殘留,分別選用ECD和NPD進(jìn)行檢測。考慮到ECD靈敏度比NPD高,腈菌唑在ECD上的響應(yīng)高于NPD,應(yīng)根據(jù)需要和具體的儀器配置選擇合適的檢測器。樣品經(jīng)過前處理以后,分別采用ECD和NPD檢測。
以腈菌唑農(nóng)藥已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)試樣溶液作外標(biāo)物,通過待測樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品的峰面積比較,用外標(biāo)法定量。本方法檢出限為:ECD為0.005mg/kg,NPD為0.008mg/kg。