一、比色皿的鑒別
1、直觀法
通過視覺、聽覺的不同感官方法觀察和比較比色皿的外觀及澄清程度來進行辨別。
(1) 比色皿上通常會有字母標識,玻璃比色皿口沿處有“G”( Glass 玻璃) ,而石英比色皿口沿處有“Q”( Quartz 石英) 或者“QS /S”( Quartz Glass 石英玻璃) 。
(2) 如果沒有字母標識或者標識已磨損,可以在口沿處由上往下看,如果棱面發(fā)綠就是玻璃的,透明或發(fā)白就是石英的。更確切地說,普通玻璃的斷口是淺綠的,硼酸玻璃的斷口是泛白的,而石英的斷面是透明的。
(3) 可以聽聲辨別,石英敲擊的聲音比較清脆,玻璃器皿敲擊時發(fā)出的聲音發(fā)悶。
(4) 石英比玻璃的硬度大,如果把兩個比色皿對磨,石英比色皿磨損微小,而玻璃比色皿磨損比較大。
(5) 可用白熾燈照射,透光度高的是玻璃比色皿,而石英比色皿里面應當稍渾濁。
[注]:以上都是快速簡單的鑒別方法,除非是光學專業(yè)人士,否則極易由于個人差異產(chǎn)生誤差,一般情況只能作為權(quán)宜之法。并且現(xiàn)在的制備工藝精湛,無論是玻璃比色皿還是石英比色皿外觀都是澄清透明,厚度、質(zhì)量差別不大,因此僅通過這些感官的直觀鑒別方法在是不可取的。
2、機試法
使用紫外可見分光光度計來鑒別玻璃、石英比色皿和配對比色皿。
現(xiàn)行國家檢定規(guī)程規(guī)定石英比色皿在250nm下吸光度應小于0.07abs,若吸光度大于0.07abs 則為玻璃比色皿。
比色皿內(nèi)不放置任何樣品,以空氣為介質(zhì),波長設置250nm,調(diào)零。將比色皿放置在樣品道,吸光值小于0.07abs的是石英的,反之是玻璃的。
二、比色皿的使用
在使用比色皿時,兩個透光面要完全平行,并垂直置于比色皿架中,以保證在測量時,入射光垂直于透光面,避免光的反射損失,保證光程固定。
比色皿一般為長方體,其底及兩側(cè)為磨毛玻璃,另兩面為光學玻璃制成的透光面采用熔融一體、玻璃粉高溫燒結(jié)和膠粘合而成。所以使用時應注意以下幾點。
(1) 拿取比色皿時,只能用手指接觸兩側(cè)的毛玻璃,避免接觸光學面。同時注意輕拿輕放,防止破損。
(2) 比色皿中不應長期盛放含有腐蝕玻璃物質(zhì)的溶液。
(3) 比色皿高溫后易爆裂,因此不應放在火焰或電爐上加熱或干燥箱內(nèi)烘烤。
(4) 當比色皿里面被污染,應用無水乙醇清洗,并晾干或及時擦拭干凈。
(5) 比色皿的透光面不應與硬物或臟物接觸。
。6)盛裝溶液時,高度應為比色皿的2 /3 處,光學面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附,然后再用鏡頭紙或絲綢擦拭。
。7)比色皿中的液體,應沿毛面傾斜,慢慢倒掉,不要將比色皿翻轉(zhuǎn),直接口向下放在干凈的濾紙上吸干剩余液,然后用蒸餾水沖洗比色皿內(nèi)部倒掉(操作同上)避免液體外流,使第2次測量時不用擦拭比色皿,不致因擦拭帶來的誤差。
。8)比色前將各個比色皿中裝入蒸餾水,在比色波長下進行比較,誤差在±0.001吸光度以內(nèi)的比色皿選出4-8個進行比色測定,可避免因比色皿差異造成測量誤差
(9)色皿在使用后,應立即用水沖洗干凈。必要時可用1:1的鹽酸浸泡,然后用水沖洗干凈。
三、比色皿的管理維護
(1) 按照實驗中所使用的波長來選擇相應的比色皿( 玻璃或者石英) ,紫外光區(qū)用石英比色皿,而可見光區(qū)既可以使用玻璃比色皿,又可以使用石英比色皿。考慮到價格問題,可見光區(qū)選用玻璃比色皿。盡量做到專人專用或者專組專用,用完清理后就交回。這樣不易搞混不同的比色皿,也不影響比色皿間的配對。
(2) 盡量做到每個實驗每臺紫外分光光度計有專用的配套比色皿,不相互混用。如有交叉使用,可記錄在冊,下次恢復正常。
(3) 用完即清洗,清洗后在通風陰涼處干燥,等徹底干燥后放入相應裝具中。放置時,裝具保持清潔干燥,比色皿應秉承“光面朝上,毛面在兩側(cè)”的原則,這樣便于抓取兩毛面拿出使用,不易弄污光面。
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