本文主要說(shuō)明氣相色譜儀26個(gè)故障的原因判斷及修理方法，具體如下表。
故障現(xiàn)象 | 故障原因判斷 | 故障修理方法 |
1.沒(méi)有峰 | ⑴放大器電源斷開(kāi) | ⑴檢查放大器，保險(xiǎn)絲 |
⑵離子線斷 | ⑵檢查離子線 | |
⑶沒(méi)有載氣流過(guò) | ⑶檢查載氣流路，是否阻塞 | |
⑷記錄器接觸不良 | ⑷檢查記錄器連接 | |
⑸記錄器故障 | ⑸看儀器說(shuō)明書(shū) | |
⑹進(jìn)樣溫度太低，樣品沒(méi)汽化 | ⑹增加進(jìn)樣器溫度 | |
⑺微量注射器堵塞 | ⑺更換注射器 | |
⑻進(jìn)樣器硅橡膠漏 | ⑻更換硅橡膠 | |
⑼色譜柱連接松開(kāi) | ⑼擰緊層析柱 | |
⑽無(wú)火（FID） | ⑽點(diǎn)火 | |
⑾FID集化電壓沒(méi)接或接觸不良 | ⑾接上集化電壓，排除集化電壓連接不良現(xiàn)象 | |
⑿未設(shè)定電流（TCD） | ⑿首先設(shè)定電源 | |
2. 正常滯留時(shí)間而靈敏度下降 | ⑴衰減太高 | ⑴降低衰減，增加高阻 |
⑵沒(méi)足夠進(jìn)樣量 | ⑵增加進(jìn)樣量 | |
⑶樣品進(jìn)樣過(guò)程中的損耗 | ⑶進(jìn)樣過(guò)程中盡可能保證樣品全部進(jìn)入系統(tǒng) | |
⑷注射器漏或堵 | ⑷更換注射器 | |
⑸載氣漏特別是進(jìn)樣器漏 | ⑸探漏 | |
⑹氫氣和空氣流量選擇不當(dāng)（FID） | ⑹調(diào)整氫氣和空氣流量 | |
⑺檢測(cè)器沒(méi)有高壓 | ⑺檢查或裝上高電壓 | |
3.峰拖尾 | ⑴進(jìn)樣溫度太低 | ⑴重新調(diào)節(jié)進(jìn)樣器溫度 |
⑵進(jìn)樣管污染（樣品或硅橡膠殘留） | ⑵用溶劑清洗進(jìn)樣器管子 | |
⑶層析柱爐溫太低 | ⑶增加層析柱溫度 | |
⑷進(jìn)樣技術(shù)太低 | ⑷提高進(jìn)樣技術(shù)，做到進(jìn)針快，出針快 | |
⑸層析柱選擇不當(dāng)（樣品與柱擔(dān)體或固定液起反應(yīng)） | ⑸重新選擇適當(dāng)色譜柱 | |
4.伸舌峰 | ⑴柱超過(guò)負(fù)荷，樣品量太大 | ⑴降低樣品量 |
⑵樣品凝集在系統(tǒng)中 | ⑵先提高柱溫，再選擇適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣器，色譜柱，檢測(cè)器溫度 | |
5.沒(méi)分離峰 | ⑴柱溫太高 | ⑴降低柱溫 |
⑵柱太短 | ⑵選擇較長(zhǎng)色譜柱 | |
⑶固定液流失 | ⑶更換層析柱或老化色譜柱 | |
⑷固定液或擔(dān)體選擇不正確 | ⑷選擇適當(dāng)色譜柱 | |
⑸載氣流速太高 | ⑸降低載氣流速 | |
⑹進(jìn)樣技術(shù)太差 | ⑹提高進(jìn)樣技術(shù) | |
6.圓頂峰 | ⑴超過(guò)檢測(cè)器線性范圍 | ⑴降低樣品量 |
⑵記錄器阻尼太大 | ⑵重新調(diào)節(jié)記錄器阻尼 | |
7.平頂峰 | ⑴放大器輸入飽和離子化檢測(cè)器 | ⑴降低樣品量，降低放大器靈敏度 |
⑵記錄器傳動(dòng)裝置零點(diǎn)位置變化 | ⑵檢查記錄器零點(diǎn)位置，或者用其他記錄對(duì)比使用 | |
8.鋸齒型基線 | ⑴穩(wěn)流閥膜片疲勞 | ⑴換膜片或修理閥 |
⑵載氣瓶減壓閥輸出壓力變化 | ⑵調(diào)節(jié)載氣瓶減壓閥的壓力在另一位置 | |
9.沒(méi)進(jìn)樣而基線單方向的變化（FID） | ⑴檢測(cè)器溫度太低 | ⑴提高檢測(cè)器溫度超過(guò)100℃，清洗檢測(cè)器或把檢測(cè)器 溫度升到200℃趕走水蒸氣 |
⑵色譜柱溫停止或失控 | ⑵檢修控溫系統(tǒng)和加熱絲鉑電阻 | |
10.出峰到固定位置記錄筆抖動(dòng) | ⑴記錄器滑線電阻玷污 | ⑴清洗滑線電阻 |
11.基線突變 | ⑴電源插頭接觸不良 | ⑴電源插頭座安裝牢靠 |
⑵外電場(chǎng)干擾 | ⑵排除足以影響儀器正常工作的外電場(chǎng)干擾 | |
⑶氫氣空氣流量選擇不當(dāng)（FID） | ⑶重新調(diào)整空氣、氫氣流量，特別是空氣流量 | |
12.基線突偏移 | ⑴記錄器靈敏度低 | ⑴調(diào)整記錄器，把放大器靈敏度提高 |
⑵記錄器接地不良 | ⑵保證記錄器及整機(jī)有良好接地 | |
13.滯留時(shí)間延長(zhǎng)靈敏度 | ⑴載氣流速太慢 | ⑴增加載氣流速，如載氣流速中有阻塞現(xiàn)象，則設(shè)法排除 |
⑵進(jìn)樣后載氣流量變化 | ⑵換進(jìn)樣硅橡膠 | |
⑶進(jìn)樣器硅橡膠漏 | ⑶換進(jìn)樣硅橡膠 | |
14.反峰 | ⑴樣品進(jìn)到另一根柱中 | ⑴樣品進(jìn)到適當(dāng)層析柱中 |
⑵正負(fù)開(kāi)關(guān)位置放錯(cuò) | ⑵改變正負(fù)開(kāi)關(guān)放在正確位置 | |
15.恒溫操作時(shí)有不規(guī)則基線波動(dòng) | ⑴儀器安放位置不好 | ⑴把儀器安放在無(wú)強(qiáng)烈振動(dòng)強(qiáng)空氣對(duì)流處，并把儀器安放水平，最好把儀器放在水泥臺(tái)上或墊有橡皮的桌子上 |
⑵儀器接觸不好 | ⑵儀器及記錄器應(yīng)良好接地 | |
⑶柱固定液流失 | ⑶固定液選擇不當(dāng)，柱子應(yīng)充分老化，不能把柱溫升到固定液使用極限（特別是高靈敏度檢測(cè)器） | |
⑷載氣漏 | ⑷探漏 | |
⑸檢測(cè)器污染 | ⑸清洗檢測(cè)器 | |
⑹載氣流量選擇不當(dāng) | ⑹調(diào)節(jié)載氣流量，使載氣流量調(diào)節(jié)適當(dāng)，保證載氣流量 調(diào)節(jié)適當(dāng)，保證載氣瓶總壓力在50kg/cm2 - 150 kg/cm2 | |
⑺氫氣空氣選擇不當(dāng) | ⑺調(diào)整氫氣和空氣流量 | |
⑻放大器本身不穩(wěn) | ⑻檢查放大器，開(kāi)照線路修理放大器 | |
⑼記錄器不好 | ⑼斷開(kāi)記錄器訊號(hào)線，用金屬絲把訊號(hào)線短路此時(shí)記錄器不好，則照記錄器說(shuō)明書(shū)修理記錄器 | |
16.額外峰 | ⑴前一樣品的高組分峰 | ⑴待前一次樣品全部溜出后再進(jìn)樣 |
⑵當(dāng)柱溫升高時(shí)，冷凝在層析柱中的水分或其它不純物在出峰 | ⑵安裝或調(diào)配或再生凈化器，選擇適當(dāng)?shù)牟僮鳁l件 | |
⑶空氣峰 | ⑶排除注射器中的空氣 | |
⑷樣品分解 | ⑷降低進(jìn)樣器溫度（不用易催化易分介固定液或擔(dān)體 | |
⑸樣品玷污 | ⑸保證樣品干凈，無(wú)雜質(zhì)與其它組分混合 | |
⑹樣品與固定液，擔(dān)體或吸附劑反應(yīng) | ⑹利用其他層析柱，以免樣品及固定相其反應(yīng) | |
⑺色譜柱頭玻璃棉玷污或注射器玷污 | ⑺調(diào)換柱頭玻璃棉或清洗注射器 | |
⑻進(jìn)樣硅橡膠污染或低于分子組分溜出 | ⑻把硅橡膠在200℃中烘16小時(shí)再使用 | |
17.出峰是記錄筆突然回到低于基線并且滅火（FID） | ⑴樣品量太大 | ⑴降低樣品量 |
⑵或空氣流量過(guò)低 | ⑵重新調(diào)節(jié)氫氣，空氣流速 | |
⑶載氣流速太高 | ⑶選擇合適的載氣流速 | |
⑷火焰噴口污染（或堵塞） | ⑷清洗火焰噴口（或通火焰噴口） | |
⑸氫氣用完 | ⑸保證氫氣源有足夠的氫氣 | |
18.臺(tái)階峰不回零（峰平頭）記錄筆手動(dòng)會(huì)左右移動(dòng) | ⑴記錄器增益，阻尼調(diào)節(jié)不適當(dāng) | ⑴校正記錄器增益反阻尼（直到手動(dòng)記錄筆左右移動(dòng)后仍回原處） |
⑵儀器沒(méi)合適接地 | ⑵儀器和記錄器需要良好接地 | |
⑶有極低交流訊號(hào)反饋至記錄器中 | ⑶根據(jù)需要接一只0.25uf/250v的電容從正或負(fù)的輸入端與地端相接，正或負(fù)的接法根據(jù)試驗(yàn)決定 | |
19.基線不回零 | ⑴記錄器零點(diǎn)調(diào)節(jié)位置不正常 | ⑴用金屬絲使記錄器訊號(hào)輸入短路，校到零 |
⑵由于柱的過(guò)多量的流失（FID） | ⑵利用流失少的色譜峰 | |
⑶檢測(cè)器污染 | ⑶清洗檢測(cè)器 | |
⑷記錄器 | ⑷照記錄器說(shuō)明書(shū)，修理記錄器 | |
20.不規(guī)則距離中有毛刺峰 | ⑴灰塵粒子或外來(lái)物質(zhì)不規(guī)則地在火焰中燃燒（FID） | ⑴保證檢測(cè)器沒(méi)有玻璃棉分子及微粒進(jìn)入，分子篩過(guò)濾器使用前必須活化，并在通N2氣流或用真空泵抽氣的情況下冷卻 |
⑵絕緣子漏電或高阻連接開(kāi)關(guān)受潮漏氣 | ⑵清洗絕緣子或高阻開(kāi)關(guān)等清洗后烘干，并不準(zhǔn)用手碰該部分 | |
⑶放大器故障 | ⑶修理放大器 | |
21.在相等間隔中有一定短毛刺峰 | ⑴水冷凝在氫氣管路中 | ⑴從管路中消除水井調(diào)換或活化氫氣過(guò)濾器中的干燥劑 |
⑵漏氣 | ⑵探漏 | |
⑶流路中有阻塞現(xiàn)象 | ⑶流路中有消除雜質(zhì)，如是色譜柱中有雜質(zhì)，則可適當(dāng)提高柱溫 | |
⑷火焰跳動(dòng) | ⑷調(diào)節(jié)合適的氫氣和空氣的流量 | |
22.基線噪聲大 | ⑴色譜柱污染或色譜柱流失太大 | ⑴更換色譜柱 |
⑵載氣污染 | ⑵更換或再生載氣過(guò)濾器 | |
⑶載氣流速太高 | ⑶重新調(diào)節(jié)載氣流速 | |
⑷載氣漏 | ⑷探漏 | |
⑸接地不良 | ⑸保證儀器接地良好 | |
⑹高阻污染 | ⑹找出污染高阻并清洗 | |
⑺記錄器滑線污染 | ⑺擦干凈滑線電阻上污染物 | |
⑻記錄器不好 | ⑻短路記錄器訊號(hào)輸入端如仍有噪聲則檢修記錄器 | |
⑼進(jìn)樣器污染 | ⑼清洗進(jìn)樣器中進(jìn)樣管及清除硅橡膠殘?jiān)?/span> | |
⑽氫氣流速太高或太低 | ⑽重新調(diào)節(jié)氫氣流速 | |
⑾空氣流速太高或太低 | ⑾重新調(diào)節(jié)空氣流速 | |
⑿空氣或氫氣污染 | ⑿更換空氣，氫氣過(guò)濾器 | |
⒀水冷凝在FID中 | ⒀增加FID溫度，消除水分 | |
⒁檢測(cè)器電纜接觸不良 | ⒁更換或修理電纜 | |
⒂檢測(cè)器絕緣變壓（離子化檢測(cè)器） | ⒂清洗檢測(cè)器絕緣子 | |
⒃檢測(cè)器電極或噴口及底部污染 | ⒃清洗檢測(cè)器 | |
⒄TCD工作電流設(shè)置太大 | ⒄降低工作電流設(shè)定值到合適數(shù)值 | |
23.周期性基線波動(dòng) | ⑴檢測(cè)器溫控不良 | ⑴檢查鉑電阻，調(diào)整溫控靈敏度，提高控制精度 |
⑵色譜柱爐溫控制不良 | ⑵檢查鉑電阻，溫控應(yīng)提高控制精度 | |
⑶載氣流量調(diào)節(jié)不良 | ⑶重新調(diào)節(jié)載氣流速 | |
⑷載氣瓶壓力太低 | ⑷更換載氣瓶 | |
⑸空氣，氫氣調(diào)節(jié)不當(dāng) | ⑸重新調(diào)節(jié)空氣，氫氣流量 | |
24.單方向基線漂移 | ⑴檢測(cè)器溫度大副度增加或減少 | ⑴穩(wěn)定檢測(cè)器溫度，如果是開(kāi)機(jī)后溫度變化，屬正�，F(xiàn)象 |
⑵放大器零點(diǎn)漂移 | ⑵檢查放大器 | |
⑶柱溫大副度增加或減少 | ⑶穩(wěn)定色譜柱溫度，如果是開(kāi)機(jī)后溫度變化，屬正�，F(xiàn)象 | |
⑷載氣逐漸用完 | ⑷更換載氣瓶 | |
25.程序升溫后基線變化 | ⑴溫度上升時(shí)，柱流失增加 | ⑴選用適當(dāng)?shù)纳V柱或老化色譜柱 |
⑵柱流失沒(méi)校正好 | ⑵校正柱流失 | |
⑶色譜柱污染 | ⑶更換色譜柱 | |
⑷兩根色譜柱固定液量不一樣 | ⑷兩根色譜柱固定液涂復(fù)重量應(yīng)相等 | |
26.升溫時(shí)不規(guī)則基線變化 | ⑴柱流失過(guò)多 | ⑴選擇適當(dāng)色譜柱，使用柱溫應(yīng)低于固定液最高使用溫度 |
⑵沒(méi)選擇好合適的操作條件 | ⑵選擇好合適的操作條件 | |
⑶柱污染 | ⑶更換色譜柱 | |
⑷硅橡膠升溫時(shí)出鬼峰 | ⑷硅橡膠使用前放在200℃中烘16小時(shí) |
