概述
香菇是一種藥食同用的真菌,味道鮮美,營(yíng)養(yǎng)豐富,素有“山珍之王”之譽(yù)。香菇是一種高蛋白、低脂肪的保健食品,它含有多種生物活性成分,如多糖、纖維素、氨基酸、香菇菌素、香菇香精及礦物質(zhì)元素鐵、鈣、磷等,具有很好的營(yíng)養(yǎng)和保健作用。
本文主要說明香菇中微量元素檢測(cè)的方案。
一、儀器與試劑
香菇中微量元素主要采用原子吸收光譜法測(cè)定。
本文采用微波消解法處理樣品,運(yùn)用ICP-AES(電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法)測(cè)定香菇中Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu、Cr等7種元素含量,并對(duì)測(cè)定方法的精確度、準(zhǔn)確性進(jìn)行考察,皆在為進(jìn)一步研究香菇的醫(yī)用及食用價(jià)值提供一定的理論參考。
儀器:電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀、微波快速消解系統(tǒng)、智能控溫電加熱器、電子分析天平(精度萬分之一/0.1mg天平)、量筒、移液管、容量瓶等
試劑:硝酸(分析純)、過氧化氫、蒸餾水
標(biāo)準(zhǔn)溶液:Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Mn、Cr標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.0mg/ml,中國(guó)國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院)
二、檢測(cè)過程
1、樣品的預(yù)處理
將新鮮香菇分別用自來水和純凈水洗凈、切成薄片,于105℃下干燥至恒質(zhì)量,粉碎,過60目篩,置于干燥器中備用。
準(zhǔn)確稱取制備好的樣品3份0.2000g于聚四氟乙烯消解罐中,加入濃硝酸5mL及30%過氧化氫2mL,將聚乙烯罐放在智能控溫電加熱器上預(yù)消解,預(yù)消解之后,按照消解程序,消解樣品消解完成后,將消解溶液轉(zhuǎn)入25mL量瓶中,用蒸餾水定容,搖勻。以同法做空白試樣。
2、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
用1.0mg/mL 的Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Mn、Cr元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,逐級(jí)稀釋,配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3、測(cè)定方法
在儀器設(shè)定條件下,對(duì)空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品溶液依次進(jìn)行測(cè)試,保存記錄。
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀工作條件:
三、結(jié)果與討論
1、標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度如下表所示
2、樣品測(cè)定
在儀器工作條件下,測(cè)定樣品,結(jié)果如下表所示。
從結(jié)果可以看出,香菇中Ca含量最高,Cr含量最低。
3、方法精密度計(jì)算
三份實(shí)驗(yàn)結(jié)果精密度結(jié)果如下表所示。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,上述各元素的精密度為0.5%-5.2%之間。
4、方法準(zhǔn)確度計(jì)算
稱取樣品0.2000g,按照測(cè)定結(jié)果,加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照消解程序消解,定容至50ml容量瓶中,搖勻,測(cè)定回收率見下表所示。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,上述元素的加標(biāo)回收率在93.8%-105.0%之間。
5、結(jié)論
本實(shí)驗(yàn)采用微波消解ICP-AES法測(cè)定了香菇中7種元素的含量。方法的加標(biāo)回收率為93.8%-105.0%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD) ≤ 5.2%,表明方法具有較好的準(zhǔn)確度和精密度,能夠達(dá)到檢測(cè)要求。
結(jié)果表明,香菇中Ca、Mg、Fe、Mn、Zn等金屬元素含量豐富,通過對(duì)香菇中金屬元素的分析研究,可為進(jìn)一步開發(fā)和合理利用提供理論依據(jù),同時(shí)為人們的合理膳食提供科學(xué)指導(dǎo)。
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