概述
蔥燒海參，北方名菜。以水發(fā)海參和大蔥為主料，海參清鮮，柔軟香滑，蔥段香濃，是“古今八珍”之一，營(yíng)養(yǎng)豐富，滋肺補(bǔ)腎。
本文采用氣相色譜質(zhì)譜法分析鑒定蔥燒海參的香氣成分，利用Amdis質(zhì)譜解卷積軟件識(shí)別拆分共流出色譜峰和基線不好的地方峰，得到更純凈的質(zhì)譜圖，更利于下一步質(zhì)譜檢索的工作，并結(jié)合保留指數(shù)校正使質(zhì)譜檢索結(jié)果更為準(zhǔn)確。
1、試驗(yàn)儀器與裝置
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，帶FID檢測(cè)器。
2、樣品和標(biāo)樣
樣品：蔥燒海參，大蔥，常用調(diào)料
所有香氣化合物標(biāo)準(zhǔn)品均來(lái)自試劑公司，少數(shù)為實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部精制標(biāo)樣。C6-C30正構(gòu)烷混合標(biāo)準(zhǔn)物
3、GC/MS條件
（1）色譜條件:
色譜柱：安家毛細(xì)管柱；
升溫程序：60℃，以3 ℃/min升至250℃，保持68 min；
載氣（He,純度99.999%以上）流速1.6 mL/min;
進(jìn)樣口溫度250℃，不分流進(jìn)樣。
（2）質(zhì)譜條件:
電子轟擊（EI）離子源；電子能量70eV；傳輸線溫度280℃；離子源溫度約180℃；四級(jí)桿溫度150℃。SCAN掃描范圍：29-400。
4、樣品處理及分析方法
采用現(xiàn)場(chǎng)取樣提取。把適量切碎的蔥燒海參放入一次透明塑料杯，插入動(dòng)固相微萃取萃取頭，在底部用60度左右熱水保溫，提取時(shí)間：40min。收好萃取頭后在干冰盒里保存待GCMS分析。
回到實(shí)驗(yàn)室后，在GCMS進(jìn)樣口解析。解析溫度：250度，解析時(shí)間1min。萃取頭：DVB/CAR/PDMS，65μm, 2cm。
在分析樣品前，和樣品分析完全相同的條件下，用0.05%的C6-C30的正構(gòu)烷標(biāo)樣注射到GCMS，獲得正構(gòu)烷的保留時(shí)間，用于計(jì)算保留指數(shù)。分析樣品后，用軟件計(jì)算樣品各個(gè)組分的保留指數(shù)，并和標(biāo)樣的保留指數(shù)對(duì)比來(lái)，結(jié)合質(zhì)譜來(lái)定性。
事先也用同樣方法測(cè)定標(biāo)樣的保留指數(shù)備用。
5、結(jié)果與討論
蔥燒海參頂空固相微萃取的總離子色譜圖（TIC）如下：
數(shù)據(jù)處理過(guò)程：先用Amdis質(zhì)譜數(shù)據(jù)解卷積處理質(zhì)譜數(shù)據(jù)，減少本底干擾，對(duì)共流出峰拆分，提取出大峰下面的峰或隱藏在里面的色譜峰。例如固相微萃取開(kāi)始一段的基線較高（可能是萃取頭吸附空氣引起的）, 用amdis就很容易檢索出來(lái)二甲基硫醚（dimethyl sulfide）；
5.85分鐘的citronellene在硅氧烷的大峰（來(lái)自萃取頭的干擾）里面，用amdis才能看到；
12.55分鐘的異戊醇（isoamyl alcohol）和檸檬烯（limonene）里的很近，用普通檢索就可能漏掉；12.67分鐘是桉葉素（eucalyptol）和乙位水芹烯（beta-phellendrene）的合峰，在極性柱子上一般是很難分離，不易判斷，用amdis就可以容易檢出。其它的例子很多，就不一一列舉了。同時(shí)用Amdis的MSL質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)和工作站的PBM（L）質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)檢索，并結(jié)合保留指數(shù)來(lái)鑒定峰。所有保留指數(shù)均由標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定。極少數(shù)沒(méi)有保留指數(shù)的化合物，參照其它資料和以往的經(jīng)驗(yàn)，在保證良好匹配度的情況下確認(rèn)。用質(zhì)譜總離子(TIC)色譜圖的面積歸一化法來(lái)計(jì)算相對(duì)含量，部分結(jié)果采用Amdis結(jié)果的比例來(lái)折算。
蔥燒海參成分表
No | Chemical Name | Area% |
1 | Pentane | 17.000 |
2 | Methyl cyclopentane | 0.723 |
3 | Dimethyl sulfide | 0.179 |
4 | Octane | 0.315 |
5 | Acetone | 0.086 |
6 | Ethyl acetate | 0.387 |
7 | 2-butanone | 0.229 |
8 | 2-methyl butanal | 0.423 |
9 | 3-methyl butanal | 1.999 |
10 | Ethanol | 11.032 |
11 | 2-ethyl furan | 0.182 |
12 | Isododecane | 0.322 |
13 | citronellene | 0.143 |
14 | Diacetyl | 0.573 |
15 | Valeraldehyde | 1.490 |
16 | Decane | 0.537 |
17 | Pinene alpha | 0.358 |
18 | Ethyl butyrate | 0.050 |
19 | 2E-butenal | 0.401 |
20 | cycloheptatriene | 0.193 |
21 | 2,3-pentanedione | 0.093 |
22 | Camphene | 0.602 |
23 | dimethyl disulfide | 0.122 |
24 | Hexanal | 5.895 |
25 | tiglinaldehyde | 1.991 |
26 | Pinene beta | 0.645 |
27 | Butanol | 0.580 |
28 | Carene delta-3 | 0.143 |
29 | 2-methyl-2-pentenal | 0.115 |
30 | Methyl amyl ketone | 0.064 |
31 | Heptanal | 0.595 |
32 | Isoamyl alcohol | 3.832 |
33 | Limonene | 12.321 |
34 | Eucalyptol | 0.530 |
35 | beta-phellandrene | 0.516 |
36 | Tr-2-hexenal | 1.017 |
37 | 2-pentyl furan | 0.630 |
38 | Pentanol | 0.501 |
39 | gamma-terpinene | 0.050 |
40 | 3,4-dimethyl thiophene | 2.500 |
41 | Methyl-1-propenyl disulfide tr | 0.860 |
42 | 2-methyl pyrazine | 0.150 |
43 | Acetoin | 0.415 |
44 | Styrene | 1.046 |
45 | Methyl-1-propenyl disulfide cis | 2.486 |
46 | p-cymol | 0.358 |
47 | Acetol | 0.838 |
48 | 2,5-dimethyl pyrazine | 0.143 |
49 | Tr-2-heptenal | 1.698 |
50 | Ethyl lactate | 5.086 |
51 | Hexanol | 0.301 |
52 | Dimethyl trisulfide | 0.501 |
53 | 2,3,5-trmethyl pyrazine | 0.301 |
54 | Nonanal | 1.340 |
55 | Tr-2-octenal | 0.351 |
56 | 3-ethyl-2,5-dimethyl pyrazine | 0.193 |
57 | hepten-3-ol | 0.408 |
58 | Acetic acid | 2.944 |
59 | furfural | 0.716 |
60 | Tr-2-tr-4-heptadienal | 0.473 |
61 | 2-furyl methyl ketone | 0.193 |
62 | Camphor | 0.358 |
63 | Benzaldehyde | 0.107 |
64 | Tr-2-nonenal | 0.158 |
65 | Linalool | 0.150 |
66 | Octanol | 0.451 |
67 | Dimethyl sulfoxide | 0.150 |
68 | 5-methyl furfural | 0.172 |
69 | Butyrolactone gamma | 0.186 |
70 | butyric acid | 0.530 |
71 | menthol | 0.344 |
72 | Caryophyllene beta | 1.519 |
73 | acetophone | 0.122 |
74 | Furfuryl alcohol | 0.165 |
75 | Diethyl succinate | 0.702 |
76 | Tr-2-tr-4-decadienal 1 | 0.587 |
77 | Coproic acid | 0.623 |
78 | Phenylethyl alcohol | 1.870 |
79 | BHT | 0.372 |
80 | Maltol | 0.036 |
81 | Methyl 2-pyrrolyl ketone | 0.258 |
Total | 99.030 |
注：由于沒(méi)有加入內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行半定量計(jì)算，雖然表中的數(shù)字看著很大（是相對(duì)比例），但實(shí)際含量非常小，均在ppb級(jí)。
從上述結(jié)果來(lái)看，從蔥燒海參里一共鑒定測(cè)定了約81個(gè)香氣組分。其中有來(lái)自調(diào)料香料本身出現(xiàn)的成分，例如硫醚等硫化物是來(lái)自大蔥的香氣，蔥燒海參烹調(diào)后的香氣成分，油脂加熱之后的脂肪醛等香氣成分等。上述結(jié)果里面有較多正戊烷不知道具體原因，以及其它烷烴部分可能來(lái)自油脂的分解等。
（內(nèi)容來(lái)源儀器信息網(wǎng)）
