概述
在檢測(cè)領(lǐng)域有四大名譜,分別為色譜、光譜、質(zhì)譜、波譜,四大名譜都有各自的優(yōu)缺點(diǎn)。為了能夠最大限度的發(fā)揮每種分析儀器的最大優(yōu)勢(shì),可將兩種或三種儀器進(jìn)行聯(lián)用來分析樣品,聯(lián)用技術(shù)能夠克服儀器單獨(dú)使用時(shí)的缺陷,是未來分析儀器發(fā)展的趨勢(shì)所在。
質(zhì)譜:分析分子、原子、或原子團(tuán)的質(zhì)量的,可以推測(cè)物質(zhì)的組成,一般用于定性分析較多,也可定量。
色譜:是一種兼顧分離與定量分析的手段,可分辨樣品中的不同物質(zhì)。
光譜:定性分析,確定樣品中主要基團(tuán),確定物質(zhì)類別。從紅外到X射線,都是光譜,其應(yīng)用范圍差別很大,是對(duì)分子或原子的光譜性質(zhì)進(jìn)行分析解析的。
波譜:通常指四大波譜,核磁共振(NMR),物質(zhì)粒子的質(zhì)量譜-質(zhì)譜(MS),振動(dòng)光譜-紅外/拉曼(IR/Raman),電子躍遷-紫外(UV)。
一、光譜
光譜法的優(yōu)缺點(diǎn):
(1)分析速度較快:原子發(fā)射光譜用于煉鋼爐前的分析,可在1~2分鐘內(nèi),同時(shí)給出二十多種元素的分析結(jié)果。
(2)操作簡(jiǎn)便:有些樣品不經(jīng)任何化學(xué)處理,即可直接進(jìn)行光譜分析,采用計(jì)算機(jī)技術(shù),有時(shí)只需按一下鍵盤即可自動(dòng)進(jìn)行分析、數(shù)據(jù)處理和打印出分析結(jié)果。在毒劑報(bào)警、大氣污染檢測(cè)等方面,采用分子光譜法遙測(cè),不需采集樣品,在數(shù)秒鐘內(nèi),便可發(fā)出警報(bào)或檢測(cè)出污染程度。
(3)不需純樣品:只需利用已知譜圖,即可進(jìn)行光譜定性分析。這是光譜分析一個(gè)十分突出的優(yōu)點(diǎn)。
(4)可同時(shí)測(cè)定多種元素或化合物,省去復(fù)雜的分離操作。
(5)選擇性好:可測(cè)定化學(xué)性質(zhì)相近的元素和化合物。如測(cè)定鈮、鉭、鋯、鉿和混合稀土氧化物,它們的譜線可分開而不受干擾,成為分析這些化合物的得力工具。
(6)靈敏度高:可利用光譜法進(jìn)行痕量分析。目前,相對(duì)靈敏度可達(dá)到千萬分之一至十億分之一,絕對(duì)靈敏度可達(dá)10-8g~10-9g。
(7)樣品損壞少:可用于古物以及刑事偵察等領(lǐng)域。
隨著新技術(shù)的采用(如應(yīng)用等離子體光源),定量分析的線性范圍變寬,使高低含量不同的元素可同時(shí)測(cè)定。還可以進(jìn)行微區(qū)分析。
局限性:光譜定量分析建立在相對(duì)比較的基礎(chǔ)上,必須有一套標(biāo)準(zhǔn)樣品作為基準(zhǔn),而且要求標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成和結(jié)構(gòu)狀態(tài)應(yīng)與被分析的樣品基本一致,這常常比較困難。
二、質(zhì)譜
質(zhì)譜儀種類非常多,工作原理和應(yīng)用范圍也有很大的不同。從應(yīng)用角度,質(zhì)譜儀可以分為下面幾類:
1、有機(jī)質(zhì)譜儀
由于應(yīng)用特點(diǎn)不同又分為:
①氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)
在這類儀器中,由于質(zhì)譜儀工作原理不同,又有氣相色譜-四極質(zhì)譜儀,氣相色譜 質(zhì)譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜儀,氣相色譜-離子阱質(zhì)譜儀等。
②液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS)
同樣,有液相色譜-四級(jí)桿質(zhì)譜儀,液相色譜-離子阱質(zhì)譜儀,液相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜儀,以及各種各樣的液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。
③其他有機(jī)質(zhì)譜儀,主要有:
基質(zhì)輔助激光解吸飛行時(shí)間質(zhì)譜儀(MALDI-TOFMS),傅里葉變換質(zhì)譜儀(FT-MS)
2、無機(jī)質(zhì)譜儀,包括:
①火花源雙聚焦質(zhì)譜儀。
②感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)。
③ 二次離子質(zhì)譜儀(SIMS) ,但以上的分類并不十分嚴(yán)謹(jǐn)。因?yàn)橛行﹥x器帶有不同附件,具有不同功能。例如,一臺(tái)氣相色譜-雙聚焦質(zhì)譜儀,如果改用快原子轟擊電離源,就不再是氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,而稱為快原子轟擊質(zhì)譜儀(FABMS)。另外,有的質(zhì)譜儀既可以和氣相色譜相連,又可以和液相色譜相連,因此也不好歸于某一類。在以上各類質(zhì)譜儀中,數(shù)量最多,用途最廣的是有機(jī)質(zhì)譜儀。
除上述分類外,還可以從質(zhì)譜儀所用的質(zhì)量分析器的不同,把質(zhì)譜儀分為雙聚焦質(zhì)譜儀,四級(jí)桿質(zhì)譜儀,飛行時(shí)間質(zhì)譜儀,離子阱質(zhì)譜儀,傅立葉變換質(zhì)譜儀等。
三、色譜分析法
四、波譜分析法
1、通常所說的四大名譜:
紫外:四個(gè)吸收帶,產(chǎn)生、波長(zhǎng)范圍、吸光系數(shù) 。
紅外:特征峰,吸收峰影響因素、不同化合物圖譜聯(lián)系與區(qū)別 。
核磁:N+1率,化學(xué)位移影響因素,各類化合物化學(xué)位移。
質(zhì)譜:特征離子、重排、各化合物質(zhì)譜特點(diǎn)(如:有無分子離子峰等)。
2、波譜分析的特點(diǎn)