一、國內(nèi)鑒別方法
國內(nèi)的鑒別方法大多局限于皂化法、熒光法,其檢出限最低只能達(dá)到0.1%,也有學(xué)者提出采用薄層色譜(TLC)、氣相色譜-氫火焰離子化檢測(cè)器(GC-FID)以及氣相色譜(GC)與質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)的定量方法,但并沒有做方法學(xué)考察,也沒有應(yīng)用實(shí)例。
第一步:食品中脂肪的提取/樣品前處理
觀察樣品中脂肪的含量,稱取約能提取的5~8g脂肪樣品到錐形瓶中(單純做定性檢驗(yàn)需1g脂肪)。
固體食品:加入乙醚(或石油醚)作溶劑浸泡樣品24h(乙醚或石油醚的加入量應(yīng)蓋過樣品),用定性濾紙濾去樣渣,揮干溶劑,獲得待測(cè)油脂。
第二步:分析
(1)熒光反應(yīng)法:
取油樣與已知礦物油各一滴,分別滴在濾紙上,然后,放在熒光燈下照射,如果有天青色熒光出現(xiàn),說明油樣中含有礦物油。
(2)化學(xué)檢驗(yàn)法:
取油樣1mL置于125mL錐形瓶中,加入6130g/L氫氧化鉀溶液1mL,乙醇25mL,接空氣冷凝管回流皂化5min,皂化時(shí)應(yīng)振搖使加熱均勻皂化后加入25mL廢水,搖勻,如有渾濁或有油狀物析出,表示有不能皂化的礦物油存在。
二、國外檢測(cè)方法
歐洲對(duì)礦物油的定量研究較多,陸續(xù)開發(fā)出:
(1)在線聯(lián)用的高效液相色譜-氣相色譜-氫火焰離子化器檢測(cè)法(HPLC-GC-FID);
(2)離線固相萃取法(SPE-GC-FID);
(3)二維氣相色譜法(GC×GC)等定量分析方法;
(4)提出定量分析動(dòng)植物油中MOSH的標(biāo)準(zhǔn)方法。
三、我國檢測(cè)體系的完善
山東生態(tài)健康研究所所長孟祥兵坦言,我國的食品安全管控體系還有待完善。首先,目前監(jiān)測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)多是一些理化性的指標(biāo),未來建議更多加入一些健康層面的指標(biāo)和對(duì)環(huán)境監(jiān)測(cè)的指標(biāo),從而對(duì)全產(chǎn)業(yè)鏈條進(jìn)行管理;其次,我國目前的食品安全監(jiān)測(cè)多是為了應(yīng)對(duì)急性的危害,而沒有考慮到應(yīng)對(duì)慢性的食品安全風(fēng)險(xiǎn),今后建議加大對(duì)食品安全長期監(jiān)督和管理。
近幾年,國家十分重視食品安全問題,不斷加大對(duì)食品安全違法的打擊力度,食品安全狀況日益改善,但我國食品安全標(biāo)準(zhǔn)仍舊低于歐美等國家。對(duì)此,孟祥兵表示,目前國家對(duì)礦物油等指標(biāo)尚沒有納入檢測(cè)體系,而歐美等國家已將其納入相關(guān)檢測(cè)體系。建議國家未來將這幾項(xiàng)指標(biāo)納入常規(guī)的食品安全監(jiān)測(cè)指標(biāo),共同幫助廠家預(yù)防和減少這些元素的產(chǎn)生。
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