概述
人們常說“飲茶要新,喝酒要陳”,不知不覺,又來到了春茶開采的時節(jié),一些地方如宜賓等地的早茶已經(jīng)新鮮出爐,陸續(xù)上市,人們可以嘗鮮了。
如今各地霧霾嚴(yán)重,大氣污染比較嚴(yán)重,有人說喝茶也不見得是安全可靠了。農(nóng)藥殘留、重金屬和有害微生物是茶葉中主要的不安全因素,其中茶葉重金屬含量最主要的指標(biāo)是鉛含量,重金屬在茶湯中的浸出率很低,比如鉛在連續(xù)沖泡三次的情況下,其浸出率只有18%,我國對茶葉中的重金屬含量都有嚴(yán)格的規(guī)定。
本文主要介紹上海雷磁是如何檢測茶葉中的鉛鎘重金屬含量的。
一、茶葉中重金屬含量現(xiàn)狀
中國是茶的發(fā)源地,種植面積和茶類品種等均居世界前列。世界上有160多個國家有飲茶的習(xí)慣,茶葉以其豐富的營養(yǎng),保健與防治疾病的雙重功效越來越受到人們的青睞。
但是,茶葉的生長過程中,會受到重金屬的污染。重金屬污染來源包括:一是土壤基質(zhì)中的重金屬含量高,由于化肥施用量的增大,使得土壤中的重金屬易被茶樹根系所吸收;二是茶園周圍大氣中的重金屬濃度增高,這和汽車量的增加有密切關(guān)系,汽車排放出的尾氣中含有大量的重金屬,構(gòu)成茶園中茶樹的污染;三是茶葉加工機(jī)械中含有的重金屬在茶葉加工過程中轉(zhuǎn)移到茶葉上。
不同的重金屬對作物和人體的毒害不同。鉛Pb在植物體內(nèi)主要存在于植物的根部和莖葉,并主要影響植物的光合作用和蒸騰作用,高濃度的Pb在作物可是部分產(chǎn)生殘毒外,還表現(xiàn)為幼苗萎縮,生長緩慢。鎘Cd含量高時都會對人體產(chǎn)生毒害作用,而發(fā)生在日本著名的“痛痛病”則是因為人們長期食用含有重金屬Cd的食物引起的慢性中毒。
雖然我國茶葉重金屬含量的處于一個比較安全的水平,但是茶葉是人們的日常飲品,如果茶葉重金屬含量嚴(yán)重超標(biāo),那么長期飲用將會對人體健康產(chǎn)生威脅。根據(jù)NY659-2003茶葉中鉻,鎘,汞,砷及氟化物限量中規(guī)定:Cd≤1mg/kg,無公害茶葉指標(biāo)中規(guī)定:Pb≤5mg/kg。
二、、茶葉中重金屬的含量該如何檢測
對于重金屬元素的檢測,實驗室大多采用以下幾種方法進(jìn)行:原子吸收法、原子熒光法、ICP-AES、ICP-MS、分光光度法等?梢钥吹,除了分光光度法外,其余測試方法大多為大型實驗室分析儀器設(shè)備。在擁有高靈敏度,良好的重復(fù)性和準(zhǔn)確性等優(yōu)點(diǎn)之外,它們也呈現(xiàn)出諸如采購成本高、體積大、操作和使用復(fù)雜、日常運(yùn)營費(fèi)用高等問題。在一些大型檢測機(jī)構(gòu)和中心實驗室,這些缺點(diǎn)往往可以克服,但對于中小型檢測網(wǎng)點(diǎn),要采購和使用這些專業(yè)設(shè)備是相當(dāng)困難的。分光光度法相對比較簡單,使用成本也較低,雖然也能夠?qū)崿F(xiàn)重金屬離子的檢測,但其檢測限往往很高,對于痕量重金屬的分析往往無能為力。
表1. 常見重金屬分析方法
分析方法 | AFS 原子熒光光度法 | AAS | ICP–AES 原子發(fā)射光譜法 | ICP–MS 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 | 陽極溶出伏安法 | |
火焰 | 石墨爐 | |||||
檢出限(g/L) | 10-9 | 10-7 | 10-9 | 10-9 | 10-10 | 10-11 |
精密度 | 高 | 高 | 高 | 較高 | ||
同時多元素分析 | 否 | 否 | 可以 | 可以 | ||
元素價態(tài)分析 | 可以 | 否 | 可以 | 可以 | ||
分析金屬數(shù)目 | 二十幾種 | 七十多種 | 八十多種 | 幾十種 | ||
儀器價格/萬元 | 十幾到幾十 | 幾到幾十 | 幾十到幾百 | 幾到十幾 | ||
耗材 | 試劑、氬氣 | 石墨管、高純氬 | 矩管、高純氬氣、進(jìn)樣管 | 試劑 | ||
易損部件 | 空心陰極燈 | 空心陰極燈 | 采樣錐、截取錐、檢測器 | 電極 |
表2. 幾種分析方法比較
特點(diǎn) | 優(yōu)點(diǎn) | 缺點(diǎn) |
火焰原子吸收光譜法(FAAS) | 操作簡單,分析速度快,測定高濃度元素時干擾小、信號穩(wěn)定 | 樣品預(yù)處理步驟復(fù)雜,時間長,易受污染,空白值高,靈敏度低,試劑用量大,分析結(jié)果易受影響 |
原子熒光光度法(AFS) | 靈敏度高,檢測限低,基體效應(yīng)小、譜線簡單且干擾小,線性范圍寬 | 僅能分析砷、硒、鉛、錫、汞等元素 |
電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS) | 前處理簡單,干擾少,檢出限低,分析速度快,且能同時測定多種元素 | 價格昂貴、易受污染 |
陽極溶出伏安法 | 靈敏度高,檢測線低,成本低,操作簡單,分析速度快,測定高濃度元素時干擾小、信號穩(wěn)定 | 樣品預(yù)處理步驟復(fù)雜、易受有機(jī)物干擾 |
三、溶出伏安法測定茶葉中重金屬(鉛鎘)的含量——上海雷磁SJB-801重金屬分析儀
1. 測量原理
SJB-801便攜式重金屬分析儀采用電化學(xué)陽極溶出伏安法原理檢測,可進(jìn)行多種金屬離子的檢測。陽極溶出伏安法測定主要分兩個步驟:首先是“電析”,即在一個恒電位下,待測離子進(jìn)行電解沉積,此階段電極上發(fā)生還原反應(yīng),然后是溶出,在富集結(jié)束后,施加一個反向電壓,將電位由負(fù)向正的方向掃描,使富集在電極上的物質(zhì)氧化溶出回歸溶液中,產(chǎn)生氧化反應(yīng)。記錄電壓電流曲線,峰面積與重金屬離子的含量呈線性關(guān)系,進(jìn)行定量分析,峰值電位作為定性分析的依據(jù)。
隨著技術(shù)的發(fā)展,基于溶出伏安法的重金屬分析儀得到了很好的發(fā)展。一方面實現(xiàn)了測試過程的“傻瓜化”,廠商往往會將測試方法內(nèi)置在檢測儀器里,并配套相應(yīng)的測試試劑和樣品前處理方法,使得沒有經(jīng)驗的操作人員也能很容易地掌握和操作;另一方面,無汞測量技術(shù)的開發(fā),使得傳統(tǒng)的汞膜測試技術(shù)逐漸被替代,使陽極溶出伏安法的測試安全性得到了提升。
2. 樣品預(yù)處理
將茶葉研磨成粉狀,稱取1.0g,精密稱定,倒入潔凈的小燒杯中,加入15mL混酸浸泡過夜。浸泡過后放置在小電爐上進(jìn)行加熱,直至冒白煙,消化液呈無色透明(若不是無色透明加入10mL混酸,繼續(xù)消解),繼續(xù)加熱將燒杯中的剩余酸趕盡,燒杯中剩余白色固體。加入少量純水,轉(zhuǎn)移至100mL的塑料容量瓶中,定容至刻度,留測量用。
3. 測量過程
1)儀器準(zhǔn)備:
重金屬分析儀:SJB-801重金屬分析儀
電極:a)工作電極b)參比電極c) 對電極的準(zhǔn)備
2)鉛鎘校準(zhǔn)溶液和電解液的準(zhǔn)備:
電解液801-B:儀器配套
混酸:硝酸與高氯酸(4:1)
20mg/L鉛鎘校準(zhǔn)液
3) 操作步驟
從消解后的100mL稀釋液中移取10mL,加堿至微酸,pH約為6(測鉛鎘要嚴(yán)格執(zhí)行此步,否則太強(qiáng)的酸將電解質(zhì)底液破壞),加水稀釋至20mL,然后加入1mL801-B電解液,準(zhǔn)備測量。
在軟件上選擇金屬“Pb Cd”,再選擇標(biāo)準(zhǔn)添加法,選擇固體樣品,輸入測量樣品中實際茶葉含量:0.1002g,輸入第一次添加體積:0.02mL,標(biāo)樣濃度:20000ug/L;第二次添加體積:0.02mL,標(biāo)樣濃度:20000ug/L。確認(rèn)參數(shù),開始測量。測量結(jié)束后,繼續(xù)用同一杯樣品進(jìn)行回收率的測定。重復(fù)上述操作,進(jìn)行測定。
4、 注意事項
1) 剛處理完的電極最好在對應(yīng)量程的零點(diǎn)校準(zhǔn)液中測量一到兩次一次,以保證電極的穩(wěn)定。
2) 消化過程中應(yīng)隨時注意補(bǔ)加硝酸,直至樣品無炭化,消化液顏色變淡為止。切記勿將消化液燒干,以免發(fā)生危險。
3) 消化過程使用強(qiáng)酸和強(qiáng)氧化劑,操作時注意防護(hù),應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)操作,以便生成的氣體和酸霧能及時排除。
(內(nèi)容來源雷磁官網(wǎng))
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