現(xiàn)在液相色譜儀檢測(cè)樣品種類(lèi)越來(lái)越多,檢測(cè)精度、準(zhǔn)確度不斷提高,已成為眾多分析手段中非常重要的一種。高效液相色譜儀的重要性也隨之被體現(xiàn)了出來(lái),因此它必須具備它的科學(xué)性和精密性等特點(diǎn)。這樣對(duì)它其中每個(gè)組成部件的要求也就越高了。
本文主要介紹液相色譜儀阻尼器。
一、阻尼器作用
高效液相色譜脈動(dòng)阻尼器,也有人把它叫做緩沖器,是液相色譜儀一個(gè)重要組成部件。從字眼上看,阻尼器就是一個(gè)能起阻尼(緩沖)作用的部件。作用是消減液相泵壓力脈動(dòng)(波動(dòng)),使流速更穩(wěn)定,盡量達(dá)到恒流,也就是通過(guò)穩(wěn)定系統(tǒng)壓力來(lái)實(shí)現(xiàn)平恒流速。從而使液相色譜基線更平滑,噪聲更小,檢出限更低,檢測(cè)準(zhǔn)確度更高。
二、阻尼器漏液故障解決
實(shí)例:實(shí)驗(yàn)室高效液相色譜儀出現(xiàn)漏液,經(jīng)過(guò)一番仔細(xì)檢查,最后發(fā)現(xiàn)是阻尼器漏液了。故障現(xiàn)象表現(xiàn)為壓力一高到某一值就漏,從邊緣縫隙往外滲漏,還挺嚴(yán)重。
1、首先了解該儀器阻尼器
經(jīng)過(guò)了解,這種阻尼器屬于隔膜阻尼器,中間有一個(gè)隔膜,把阻尼體積分成兩部分(一般是一大一。,流動(dòng)相只走其中一個(gè)體積小的部分,以減少液路死體積。這種阻尼器一般由多個(gè)緊固螺釘把上蓋和阻尼器體緊固嚴(yán)實(shí)。漏液的話很有可能是儀器長(zhǎng)時(shí)間處于高壓狀態(tài)下工作,導(dǎo)致隔膜發(fā)生微弱變性,從而與阻尼器體或上蓋之間產(chǎn)生了一個(gè)小縫隙,以致漏液。
2、解決方法
這種阻尼器漏液了一般用內(nèi)六角扳手把阻尼器上蓋上的螺釘緊固結(jié)實(shí)(漏液一般這些螺釘就會(huì)有松動(dòng)了的,經(jīng)常是全部松動(dòng))就可以了。緊固這些螺釘時(shí)要對(duì)角線緊固,而且一次少緊固一點(diǎn),要多次反復(fù)緊固。比如總工八個(gè)螺釘,第一緊固第一個(gè),第二就緊固第五個(gè),第三緊固第二個(gè),第四就緊固第六個(gè),依次進(jìn)行。如果不對(duì)角,不一次少緊固一點(diǎn),多次反復(fù)緊固的話,阻尼器這些螺釘可能會(huì)受力不勻,壓偏阻尼器這幾個(gè)部件。那樣可能會(huì)導(dǎo)致阻尼器隔膜被壓嚴(yán)重變形,縮短其使用壽命,也可能阻尼器一邊會(huì)被壓出縫隙,漏液更嚴(yán)重。
完成螺釘緊固工作后,把阻尼器重新裝回儀器,堵死泵出口端打壓30MPa(平時(shí)使用基本不超過(guò)20 MPa),不漏,做實(shí)驗(yàn)也不漏,此時(shí)問(wèn)題解決。
注意:如果幾個(gè)月后阻尼器又漏液了,按以上方法操作后還是有微漏,可能是阻尼器隔膜變形嚴(yán)重,到壽命了,此時(shí)應(yīng)該更換隔膜。隔膜收到后,先按照廠家要求把阻尼器的各個(gè)部件用異丙醇超聲清洗干凈,儲(chǔ)液體中加滿(mǎn)純甲醇,把隔膜、上蓋依次按孔位置放到儲(chǔ)液體上面,按上面的緊固方法再次緊固結(jié)實(shí)。裝回儀器中,堵死泵出口端,打壓30MPa,不漏,阻尼器維修工作完成。
引申閱讀:隔膜阻尼器
現(xiàn)在各大液相色譜生產(chǎn)廠家使用的阻尼器主要有隔膜阻尼器,螺旋棒阻尼器,活塞阻尼器,管線阻尼器等四種。另外動(dòng)態(tài)阻尼器,內(nèi)膽阻尼器等也有微量使用。
隔膜阻尼器主要是由一個(gè)儲(chǔ)液體,一個(gè)隔膜膜片,一個(gè)上蓋等部件組成。儲(chǔ)液體、上蓋大多為不銹鋼材料加工而成,隔膜由聚四氟、PEEK等耐酸堿、耐有機(jī)溶劑腐蝕等塑料材料,或特殊不銹鋼材料等加工而成。儲(chǔ)液體中放滿(mǎn)液體,隔膜放在儲(chǔ)液體上,上蓋放在隔膜上,用螺釘穿過(guò)上蓋、隔膜(也有隔膜沒(méi)有螺釘孔,它小完全處在螺釘孔內(nèi)側(cè))與儲(chǔ)液體擰緊。工作原理是液體從上蓋的一個(gè)孔流入,沿著隔膜流動(dòng),從另一個(gè)孔流出;由于泵后有色譜柱、管路等的背壓,液體接觸隔膜就會(huì)給隔膜一個(gè)壓力,為了保證系統(tǒng)壓力恒定,隔膜就會(huì)發(fā)生變形,壓縮隔膜另一側(cè)液體,使兩側(cè)液體壓力盡量一致,以減小壓力變化;壓力越大,隔膜變形就會(huì)越大,阻尼器的響應(yīng)值(阻尼效果)越高,壓力越小,隔膜變形越小,阻尼器的響應(yīng)值越低;由于系統(tǒng)流速不穩(wěn)定(有脈動(dòng)),壓力會(huì)在一個(gè)范圍內(nèi)波動(dòng),隔膜也會(huì)在一個(gè)范圍內(nèi)發(fā)生形變,從而使流速、壓力更穩(wěn)定。
隔膜阻尼器主要是靠壓縮膜片兩側(cè)液體來(lái)實(shí)現(xiàn)阻尼效果。所以隔膜兩側(cè)液體體積,隔膜有效受力面積,隔膜兩側(cè)液體的壓縮系數(shù),隔膜的變形系數(shù)等因素決定了阻尼器的阻尼效果,這幾個(gè)因素中的每個(gè)因素越大都會(huì)導(dǎo)致阻尼效果越好。
隔膜阻尼器阻尼效果較好,尤其是越薄越軟的隔膜結(jié)構(gòu),但由于隔膜要變形,而且壓力越大變形就會(huì)越大,變形大了密封就困難,就容易漏液。所以使用這種阻尼器最好控制實(shí)際壓力。
(內(nèi)容參考液相色譜之家)