茶葉中氟離子含量檢測(cè)方法有離子選擇電極法,分光光度法,離子色譜法,氣相色譜,液相色譜等。本文主要介紹一下上海雷磁檢測(cè)茶葉中氟離子含量的離子選擇電極法。
一、測(cè)量原理
氟離子選擇電極法的原理是利用氟化鑭單晶膜對(duì)氟離子產(chǎn)生選擇性的對(duì)數(shù)效應(yīng),氟電極和飽和甘汞電極在被測(cè)試液中,電位差隨溶液中氟離子活度的變化而改變,電位變化規(guī)律符合能斯特方程。在測(cè)定過(guò)程中與氟離子形成絡(luò)合物的鐵、鋁等離子會(huì)干擾測(cè)定,其他常見(jiàn)離子則不影響測(cè)定。測(cè)量溶液的適宜酸度為pH 5~6。用總離子強(qiáng)度緩沖液(TISAB)能有效消除干擾離子及酸度的影響。
二、測(cè)量前的準(zhǔn)備工作
1、樣品制備
稱(chēng)取1.00g研磨粉碎過(guò)20目篩的試樣,置于50mL容量瓶中,加10mL鹽酸(1+11),密閉浸泡提取1h(不時(shí)輕輕搖動(dòng)),應(yīng)盡量避免試樣粘于瓶壁上。提取后加25mL總離子強(qiáng)度緩沖劑,加水至刻度,混勻,備用。
2、氟離子電極和離子計(jì)的準(zhǔn)備
離子計(jì):雷磁PXSJ-216F型離子計(jì)
電極: REX 7101氟離子復(fù)合電極;或PF-1-01氟離子電極,217-01參比電極。
(注意氟離子選擇電極在使用前,應(yīng)在含10-3 mol/LF-溶液中活化約30min)。
3、氟校準(zhǔn)溶液和離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑溶液的準(zhǔn)備
氟標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱(chēng)取0.2210g經(jīng)95℃-105℃干燥4h冷至室溫的氟化鈉,溶于水,移入100mL容量瓶中,加水到刻度,混勻。置冰箱中保存,1mL相當(dāng)于1.0mg氟。逐級(jí)稀釋配制成氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL相當(dāng)于100ug氟標(biāo)準(zhǔn)使用液:1mL相當(dāng)于10ug氟標(biāo)準(zhǔn)使用液。
總離子強(qiáng)度緩沖劑:乙酸鈉溶液(3mol/L)與檸檬酸鈉溶液(0.75mol/L)等量混合。
三、測(cè)量過(guò)程
1、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法
將氟離子電極和參比電極與儀器連接,將電極放入標(biāo)定溶液中,輸入標(biāo)稱(chēng)值,選擇濃度單位,等讀數(shù)穩(wěn)定后確認(rèn)標(biāo)定,將電極洗凈,重復(fù)上述操作,進(jìn)行剩余標(biāo)定溶液的標(biāo)定。標(biāo)定后,進(jìn)行剩余樣品溶液的測(cè)定。
2、已知增量法
將氟離子電極和參比電極與儀器連接,將電極放入樣品溶液中,等讀數(shù)穩(wěn)定后確認(rèn)測(cè)量。用移液槍移取100uL 1mg/mL 氟標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到樣品溶液中,等讀數(shù)穩(wěn)定后確認(rèn)測(cè)量,儀器計(jì)算出樣品中氟離子濃度。
四、測(cè)試過(guò)程中的注意事項(xiàng)
1、直接校準(zhǔn)法可在樣品很多的時(shí)候使用,電極進(jìn)行標(biāo)定后,可以直接讀出樣品中被測(cè)離子的濃度,適合大批量樣品的測(cè)定。當(dāng)樣品中氟離子含量較低,同時(shí)存在較嚴(yán)重的干擾離子時(shí),可選擇使用標(biāo)準(zhǔn)添加法(已知增量法)進(jìn)行測(cè)定。
2、標(biāo)定和測(cè)量都需在攪拌條件下進(jìn)行,轉(zhuǎn)速保持穩(wěn)定。
3、精確測(cè)定時(shí),離子選擇性電極建議每2小時(shí)校準(zhǔn)一次。
4、REX 7101氟離子復(fù)合電極是最新推出的高端復(fù)合電極,配合氟離子測(cè)定專(zhuān)用離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑,可獲取更好的測(cè)試效果。
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