概述
2016年8月31日，中華人民共和國國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)發(fā)布了新的食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)。GB5009.227-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中過氧化值的測定》于2017年3月1日正式實(shí)施。
鑒于食品的過氧化值是一個(gè)比較常規(guī)的檢測項(xiàng)目，為了方便正確理解和執(zhí)行新標(biāo)準(zhǔn)，本文將從不同方面對(duì)新舊標(biāo)準(zhǔn)的不同點(diǎn)進(jìn)行解讀。
表1 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
原標(biāo)準(zhǔn) | GB/T 5009.37-2003《食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》中“4.2” |
GB/T 5538-2005《動(dòng)植物油脂 過氧化值測定》 | |
SN/T 0801.3-2011《出口動(dòng)植物油脂 過氧化值檢驗(yàn)方法》 | |
新標(biāo)準(zhǔn) | GB 5009.227-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中過氧化值的測定》 |
一、標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行力度
從表1中可以看出，原國標(biāo)前綴均為GB/T（SN/T），新國標(biāo)采用的則是GB。
原標(biāo)準(zhǔn)：GB/T是指推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)（SN/T是指推薦性進(jìn)出口行業(yè)檢測標(biāo)準(zhǔn)）。是指生產(chǎn)、交換、使用等方面，通過經(jīng)濟(jì)手段調(diào)節(jié)而自愿采用的一類標(biāo)準(zhǔn)，又稱自愿標(biāo)準(zhǔn)。這類標(biāo)準(zhǔn)任何單位都有權(quán)決定是否采用，違反這類標(biāo)準(zhǔn)，不承擔(dān)經(jīng)濟(jì)或法律方面的責(zé)任。但是，一經(jīng)接受并采用，或各方商定同意納入經(jīng)濟(jì)合同中，就成為各方必須共同遵守的技術(shù)依據(jù)，具有法律上的約束性。
新標(biāo)準(zhǔn)：GB為強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)。 編號(hào)由國家標(biāo)準(zhǔn)的代號(hào)、國家標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布的順序號(hào)和國家標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布的年號(hào)（采用發(fā)布年份的后兩位數(shù)字）構(gòu)成。強(qiáng)制性國標(biāo)是保障人體健康、人身、財(cái)產(chǎn)安全的標(biāo)準(zhǔn)和法律及行政法規(guī)規(guī)定強(qiáng)制執(zhí)行的國家標(biāo)準(zhǔn)。
二、測試方法以及標(biāo)準(zhǔn)溶液
表2 測試方法以及標(biāo)準(zhǔn)溶液
國標(biāo) | 測試方法以及標(biāo)準(zhǔn)溶液 | |
原標(biāo)準(zhǔn) | GB/T 5009.37-2003 | 滴定法：0.002mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 比色法：10.0ug/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
GB/T 5538-2005 | 0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 | |
SN/T 0801.3-2011 | 估計(jì)過氧化值≤6mmol/kg時(shí)0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 估計(jì)過氧化值>6mmol/kg時(shí)0.002mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 | |
新標(biāo)準(zhǔn) | GB5009.227-2016 | 滴定法： 估計(jì)過氧化值≤0.15g/100g時(shí)0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 估計(jì)過氧化值>0.15g/100g時(shí)0.002mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 電位滴定法：0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
表2表明：新標(biāo)準(zhǔn)采用滴定法、電位滴定法測定食品中過氧化值，刪除了GB/T 5009.37-2003中“4.2”的比色法。
三、適用范圍
表3 適用范圍
原標(biāo)準(zhǔn) | 新標(biāo)準(zhǔn) | |
食用植物油、動(dòng)植物油脂、出口動(dòng)植物油脂 | 第一法：滴定法 | 食用動(dòng)植物油脂、食用油脂制品，以小麥粉、谷物、堅(jiān)果等植物性食品為原料經(jīng)油炸、膨化、烘焙、調(diào)制、炒制等加工工藝而制成的食品，以及以動(dòng)物性食品為原料經(jīng)速凍、干制、腌制等加工工藝而制成的食品 |
第二法：電位滴定法 | 動(dòng)植物油脂和人造奶油，測量范圍是0g/100g—0.38g/100g | |
表3表明：新標(biāo)準(zhǔn)適用范圍更廣，如食用油脂制品（以小麥粉、谷物、堅(jiān)果等植物性食品為原料經(jīng)油炸、膨化、烘焙、調(diào)制、炒制等加工工藝而制成的食品，以及以動(dòng)物性食品為原料經(jīng)速凍、干制、腌制等加工工藝而制成的食品）、人造奶油等。新標(biāo)準(zhǔn)不適用于植脂末等包埋類油脂制品的測定。
四、稱樣量
表4 稱樣量
項(xiàng)目 標(biāo)準(zhǔn) | 試樣稱樣量（g） | |
原標(biāo)準(zhǔn) | GB/T 5009.37-2003 | 3.00g～5.00g |
GB/T 5538-2005 | 估計(jì)過氧化值（0-6）mmol/kg：5.0g-2.0g（精確至0.01g）； 估計(jì)過氧化值（6-10）mmol/kg：2.0g-1.2g（精確至0.01g）； 估計(jì)過氧化值（10-15）mmol/kg：1.2g-0.8g（精確至0.01g）； 估計(jì)過氧化值（15-25）mmol/kg：0.8g-0.5g（精確至0.001g）； 估計(jì)過氧化值（25-45）mmol/kg：0.5g-0.3g（精確至0.001g） | |
SN/T 0801.3-2011 | 估計(jì)過氧化值（0-6）mmol/kg：5.0g-2.0g（精確至0.0001g）； 估計(jì)過氧化值（6-10）mmol/kg：2.0g-1.2g（精確至0.0001g）； 估計(jì)過氧化值（10-15）mmol/kg：1.2g-0.8g（精確至0.0001g） | |
新標(biāo)準(zhǔn) | GB 5009.227-2016 | 滴定法：2g-3g（精確至0.001g） 電位滴定法：5g（精確至0.001g） |
表4 表明：新標(biāo)準(zhǔn)統(tǒng)一了樣品稱樣量，不需要根據(jù)預(yù)估的過氧化值去調(diào)整取樣量，使得測試更加方便。
五、溶劑及用量
表5 溶劑及用量
國標(biāo) | 溶劑 | |
原標(biāo)準(zhǔn) | GB/T 5009.37-2003 | 滴定法：三氯甲烷-乙酸2+3，30mL 比色法：三氯甲烷-甲醇7+3，10mL |
GB/T 5538-2005 | 乙酸-異辛烷3+2，50mL | |
SN/T 0801.3-2011 | 三氯甲烷-乙酸2+3，30mL | |
新標(biāo)準(zhǔn) | GB 5009.227-2016 | 滴定法：三氯甲烷-乙酸2+3，30mL 電位滴定法：異辛烷-乙酸2+3，50mL |
六、結(jié)果判定
表6 結(jié)果判定
國標(biāo) | 結(jié)果判定 | |
原標(biāo)準(zhǔn) | GB/T 5009.37-2003 | 滴定法：1%淀粉指示劑 比色法：吸光度 |
GB/T 5538-2005 | 0.5%淀粉指示劑 | |
SN/T 0801.3-2011 | 1%淀粉指示劑 | |
新標(biāo)準(zhǔn) | GB 5009.227-2016 | 滴定法：1%淀粉指示劑 |
電位滴定法：自動(dòng)滴定儀自動(dòng)記錄電位-體積滴定曲線、一階微分曲線，自動(dòng)判斷終點(diǎn)。 | ||
表6表明：新標(biāo)準(zhǔn)使用指示劑以及電位方法判斷終點(diǎn)。電位方法判定結(jié)果更精確、可靠，減少了人為誤差。
七、樣品制備方法
表7 樣品制備
國標(biāo) | 樣品制備 | |
原標(biāo)準(zhǔn) | GB/T 5009.37-2003 | /（必要時(shí)過濾） |
GB/T 5538-2005 | 將油脂樣品混合，必要時(shí)在適當(dāng)溫度下加熱（如需要可過濾、干燥） | |
SN/T 0801.3-2011 | / | |
新標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.227-2016 | 動(dòng)植物油脂 | 液態(tài)樣品：振搖裝有試樣的密閉容器，充分均勻后直接取樣；固態(tài)樣品：選取有代表性的試樣置于密閉容器中混勻后取樣。 |
油脂制品 | 食用氫化油、 起酥油、 代可可脂 液態(tài)樣品：振搖裝有試樣的密閉容器，充分混勻后直接取樣；固態(tài)樣品： 選取有代表性的試樣置于密閉容器中混勻后取樣。（如有必要，將盛有固態(tài)試樣的密閉容器置于恒溫干燥箱中，緩慢加溫到剛好可以融化， 振搖混勻， 趁試樣為液態(tài)時(shí)立即取樣測定） | |
人造奶油 將樣品置于密閉容器中, 于60℃~70℃的恒溫干燥箱中加熱至融化，振搖混勻后，繼續(xù)加熱至破乳分層并將油層通過快速定性濾紙過濾到燒杯中，燒杯中濾液為待測試樣。制備的待測試樣應(yīng)澄清。趁待測試樣為液態(tài)時(shí)立即取樣測定。 | ||
以小麥粉、谷物、 堅(jiān)果等植物性食品為原料，經(jīng)油炸、 膨化、烘烤、調(diào)制、炒制等加工工藝而制成的食品 | 從所取全部樣品中取出有代表性樣品的可食部分，在玻璃研缽中研碎，將粉碎的樣品置于廣口瓶中，加入 2~3倍樣品體積的石油醚，搖勻，充分混合后靜置浸提12h以上，經(jīng)裝有無水硫酸鈉的漏斗過濾，取濾液， 在低于40℃的水浴中，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸干石油醚，殘留物即為待測試樣。 | |
以動(dòng)物性食品為原料經(jīng)速凍、干制、 腌制等加工工藝而制成的食品 | 從所取全部樣品中取出有代表性樣品的可食部分，將其破碎并充分混勻后置于廣口瓶中，加入2~3倍樣品體積的石油醚，搖勻，充分混合后靜置浸提12h以上, 經(jīng)裝有無水硫酸鈉的漏斗過濾，取濾液，在低于40℃ 的水浴中，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸干石油醚，殘留物即為待測試樣。 | |
表7表明：新標(biāo)準(zhǔn)增加了試樣制備的詳細(xì)過程及要求。使得測試更加準(zhǔn)確嚴(yán)謹(jǐn)。
八、精密度
表8 結(jié)果精密度
國標(biāo) | 精密度（兩次平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值） | |
原標(biāo)準(zhǔn) | GB/T 5009.37-2003 | 滴定法：不超過算術(shù)平均值的10% |
比色法：不超過算術(shù)平均值的10% | ||
GB/T 5538-2005 | 過氧化值≤5mmol/kg時(shí)，超過算術(shù)平均值的10%的事例≤5% | |
SN/T 0801.3-2011 | 過氧化值≤6mmol/kg時(shí)允許差為0.25mmol/kg； 過氧化值>6mmol/kg時(shí)允許差為0.50mmol/kg | |
新標(biāo)準(zhǔn) | GB 5009.227-2016 | 不超過算術(shù)平均值的10% |
表8表明：新標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)果精密度要求統(tǒng)一為兩次平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值不超過算術(shù)平均值的10%。
小結(jié)
新標(biāo)準(zhǔn)GB5009.227-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中過氧化值的測定》，是國家強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)。測試范圍更廣，增加了試樣制備的詳細(xì)信息及要求，測試方法更新為滴定法及電位滴定法，使得測試更加準(zhǔn)確、方便、嚴(yán)謹(jǐn)。
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