在FPD的檢測(cè)運(yùn)行過(guò)程中,有時(shí)候會(huì)出現(xiàn)FPD火焰突然熄滅、信號(hào)過(guò)高或過(guò)低等異常現(xiàn)象,那么,F(xiàn)PD火焰在運(yùn)行過(guò)程中出現(xiàn)信號(hào)異常等現(xiàn)象的原因有哪些?常用的處理方法有哪些?
一、FPD檢測(cè)器在運(yùn)行中出現(xiàn)信號(hào)異常等現(xiàn)象的原因
FPD在運(yùn)行過(guò)程中火焰熄滅、信號(hào)過(guò)高或過(guò)低等異,F(xiàn)象可能的原因包括氣路系統(tǒng)、檢測(cè)器溫度控制系統(tǒng)、儀器設(shè)置等部分:
①氣路系統(tǒng),包括載氣、氫氣、空氣等氣路純度,是否存在泄漏現(xiàn)象,載氣類型、各氣體流量設(shè)置是否正確等。
②檢測(cè)器溫度控制系統(tǒng),包括FPD檢測(cè)器溫度設(shè)置是否正確,檢測(cè)器溫度控制系統(tǒng)是否正常工作等。
③儀器設(shè)置問(wèn)題,包括色譜柱參數(shù)設(shè)置等。
④FPD檢測(cè)器,包括檢測(cè)器連接是否正確,噴嘴是否堵塞等。
二、FPD檢測(cè)器常見故障處理方法
當(dāng)出現(xiàn)FPD檢測(cè)器在運(yùn)行過(guò)程中出現(xiàn)火焰熄滅、信號(hào)過(guò)高或過(guò)低等異,F(xiàn)象時(shí),應(yīng)以檢測(cè)樣品、氣路系統(tǒng)、檢測(cè)器溫度控制系統(tǒng)、儀器設(shè)置、FPD檢測(cè)器為主要檢查對(duì)象,逐步排查可能存在的問(wèn)題:
①檢測(cè)樣品
由于樣品的性質(zhì)不同,引起運(yùn)行過(guò)程中火焰熄滅、信號(hào)過(guò)高或過(guò)低等異,F(xiàn)象?墒褂玫姆椒òǜ鼡Q樣品溶劑、選擇不同的樣品進(jìn)樣測(cè)試排除FPD出現(xiàn)信號(hào)異常的原因不是由于樣品所引起。
②氣路系統(tǒng)
a.檢查載氣、氫氣、空氣等氣路純度,如使用氣瓶,確認(rèn)氣體壓力正常,通常應(yīng)大于5 MPa。如使用氣體發(fā)生器,檢查確認(rèn)氣體發(fā)生器工作正常,可將氣體發(fā)生器放空一段時(shí)間再點(diǎn)火。
b.檢查所有氣路無(wú)泄漏等情況,尤其是檢測(cè)器與色譜柱的連接處。
c.檢查確認(rèn)氫氣、空氣的流量設(shè)置正確,一般來(lái)說(shuō),F(xiàn)PD氫氣流量75 mL/min,空氣為100 mL/min,當(dāng)然,也可根據(jù)具體的情況調(diào)節(jié)合適的氫氣與空氣比例。
③檢測(cè)器溫度控制系統(tǒng)
檢查確認(rèn)FPD檢測(cè)器溫度設(shè)置正確,應(yīng)等待檢測(cè)器溫度達(dá)到設(shè)定值并且穩(wěn)定一段時(shí)間后再點(diǎn)火。必要時(shí)采用輔助工具測(cè)定檢測(cè)器的溫度控制準(zhǔn)確,包括檢查溫度控制電路板工作正常、溫度傳感系統(tǒng)工作正常等。確保FPD檢測(cè)器燃燒冷凝物沒(méi)有滴回到檢測(cè)器中。
④儀器設(shè)置
確認(rèn)色譜柱參數(shù)設(shè)置正確,如色譜柱長(zhǎng)度、直徑及顆粒大小等,排除因?yàn)閮x器對(duì)色譜柱的評(píng)價(jià)參數(shù)不正確引起的氣體流量等控制不正常。
⑤ FPD檢測(cè)器
檢查確認(rèn)FPD的各路連接正常,包括色譜柱與FPD檢測(cè)器連接端未出現(xiàn)過(guò)長(zhǎng)或過(guò)短的情況,影響檢測(cè)器火焰的正常。查看檢測(cè)器噴嘴無(wú)堵塞現(xiàn)象,可以用細(xì)針插入噴嘴排除堵塞物,必要時(shí)應(yīng)將整個(gè)系統(tǒng)拆下來(lái)進(jìn)行清洗使其暢通。
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