一、TCD檢測器污染或損壞的原因
TCD檢測器的原理為熱敏電阻消耗電能所產(chǎn)生的熱與載氣熱傳導和強制對流等散失的熱達到熱動平衡,當載氣中有組分進入熱導池時由于組分的導熱系數(shù)與載氣不同,熱平衡被破壞,熱敏電阻溫度發(fā)生變化,其電阻值也隨之發(fā)生變化,惠斯頓電橋輸出電壓不平衡的信號,記錄該信號從而得到色譜峰。
根據(jù)TCD檢測器自身的特性,可能污染或損壞TCD的原因主要有以下三點:
①熱絲溫度過高而燒斷;
②酸類、鹵代化合物、氧化性或還原性化合物,因腐蝕等作用使測量臂熱絲的阻值改變;
③高沸點樣品在檢測器中或檢測器出口連接管中冷凝。
二、TCD檢測器污染或損壞的解決方法
1、熱絲溫度過高而燒斷
任何熱絲都有一最高承受溫度,高于此溫度則容易燒斷。熱絲溫度的高低是由載氣種類、橋電流和池體溫度決定的。如載氣熱導率小,橋電流和池體溫度高,則熱絲溫度就高,反之亦然。
一般商品色譜儀在出廠時,均附有此三者之間的關系曲線,按此調節(jié)橋電流,應能保證熱絲溫度不會太高。為了避免TCD檢測器熱絲被燒斷,還應注意以下三點:
a.在檢測器通電之前,一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測器;
b.關機時一定要先關檢測器電源,然后關載氣;任何時候進行有可能切斷通過TCD的載氣流量的操作,都要關閉檢測器電源;
c.在長時間不使用TCD檢測器時,應關閉電流,降低TCD檢測器的溫度。
2、待測組分或載氣中含有腐蝕性組分
酸類、鹵代化合物、氧化性或還原性化合物,因腐蝕等作用使測量臂熱絲的阻值改變;避免樣品損壞TCD檢測器的熱絲,特別是樣品注入量很大時,尤為嚴重。
因此,最好盡量避免用TCD做這些樣品的分析,如果一定要做,則在保證能正常定量的前提下,盡量使樣品濃度低些,橋流小些;或者選擇具有耐腐蝕性的特殊TCD檢測器。
載氣中若含氧,將使熱絲長期受到氧化,有損其壽命,如果載氣中含有水分,則會在檢測器內冷凝,也會影響其分析;故通常載氣和尾吹氣應加凈化裝置,以除去氧氣和水分。
3、高沸點樣品在檢測器中或檢測器出口連接管中冷凝
高沸點樣品在檢測器中或檢測器出口連接管中冷凝,將使噪聲和漂移變大,以至無法正常工作。在使用中為避免高沸點樣品液化,需要注意以下三點:
a.在色譜柱老化時應將檢測器斷開;
b.檢測器溫度一般設定為比柱溫高20-30℃;
c.開機后,先將檢測器、恒溫箱和柱溫等達到設定溫度后,再開始進行樣品分析。
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