本文主要介紹液相色譜儀系統(tǒng)的保養(yǎng)方法。
1.HPLC的日常操作條件
溫度:10-40℃;相對濕度<80%;最好是恒溫、恒濕,遠(yuǎn)離高電干擾、高振動(dòng)設(shè)備。
2.泵的保養(yǎng)
1)使用流動(dòng)相盡量要清潔;
2)進(jìn)液處的沙芯過濾頭要經(jīng)常清洗;
3)流動(dòng)相交換時(shí)要防止結(jié)晶;
4)避免泵內(nèi)堵塞或有氣泡;
3.進(jìn)樣器的保養(yǎng)
1)每次分析結(jié)束后,要反復(fù)沖洗進(jìn)樣口,防止樣品的交叉污染;
2)平時(shí)應(yīng)注意用二次蒸餾水和甲醇在裝載狀態(tài)及進(jìn)樣分析狀態(tài)清洗;如出現(xiàn)漏液現(xiàn)象,原因極可能為轉(zhuǎn)子密封墊磨損或污染,一般須申請維修或更換配件。
4.色譜柱的保養(yǎng)
1)柱子在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng);
2)當(dāng)柱子和色譜儀聯(lián)結(jié)時(shí),閥件或管路一定要清洗干凈;
3)要注意流動(dòng)相的脫氣、PH;
4)避免使用高粘度的溶劑作為流動(dòng)相;
5)進(jìn)樣樣品要提純;
6)嚴(yán)格控制進(jìn)樣量;
7)每天分析工作結(jié)束后,要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品;
8)每天分析測定結(jié)束后,都要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬逑粗?/p>
9)若分析柱長期不使用,應(yīng)用適當(dāng)有機(jī)溶劑保存并封閉;
5.檢測器(UV)的保養(yǎng)
1)紫外燈的保養(yǎng):在2小時(shí)以上不用是關(guān)閉,節(jié)省能量。
2)樣品池要沖洗、保養(yǎng)。
6、流動(dòng)相的抽作要求
二次蒸餾水,緩沖鹽一定要過濾;流動(dòng)相脫氣至關(guān)重要(可采用抽濾,超聲波脫氣等方法)。緩沖鹽的使用:流動(dòng)相含有鹽分時(shí),做完實(shí)驗(yàn)后一定要進(jìn)行流路沖洗;首先用水沖洗,打開排液閥用PURG鍵轉(zhuǎn)換出原有含鹽的流動(dòng)相,然后關(guān)閉排液閥打開泵沖洗全部流路45分鐘以上,如此更換流動(dòng)相為水和甲醇混合液沖洗全部流路30分鐘(此步驟一般可省去,根據(jù)實(shí)驗(yàn)而論),最后更換純甲醇沖洗全部流路45分鐘以上。
7、吸濾頭
特殊情況下可拆下濾頭抽取以判斷其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流動(dòng)相通過吸濾頭打出以判斷其是否堵塞。若有堵塞情況可用異丙醇超聲波清洗;清洗不成功則需要換。
8、單向閥
如遇到泵壓不穩(wěn)或流動(dòng)相不能抽取,則可能是單向閥出現(xiàn)問題,卸下用異丙醇超聲波清洗,清洗時(shí)須按其安裝的方向放置在小燒杯中,切記不可與安裝方向倒置超洗!
9、泵頭
泵頭漏液或出現(xiàn)其它故障一般要申請維修(如漏液,或更換柱塞桿及其密封墊等)
10、過濾器
當(dāng)色譜峰出現(xiàn)異常情況時(shí),有可能是此部件被污染,拆下用異丙醇超洗或更換過濾墊片。
11、排液閥
此處不能完全密封或漏液時(shí)一般是其中的墊片污染或磨損,可卸下后取出其墊片用異丙醇超聲波清洗或更換墊圈。
12、工作站
出現(xiàn)死機(jī)可重起計(jì)算機(jī);不正常運(yùn)行時(shí),首先可更換電腦測試其硬件故障;或在本機(jī)上重新插拔接口、重新安裝軟件。
(內(nèi)容來源液相色譜之家)
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