在化學(xué)分析過程中，分析條件的選擇及每個分析步驟都會產(chǎn)生誤差直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。如何在氣相色譜分析中正確的選擇分析條件？如何確保你所選擇的分析條件是最適合的？
選擇氣相色譜儀分析的實驗條件主要包括色譜柱的選擇、柱溫的選擇和載氣的選擇。另外，還有一些其他條件的選擇，包括氣化室溫度、檢測室溫度、進(jìn)樣量的選擇等。
一、色譜柱的選擇
主要是選擇固定相和柱長。固定相選擇需注意極性及最高使用溫度。氣一液色譜法還要注意載體的選擇。
高沸點樣品用比表面小的載體、低固定液配比(1％-3％)，以防保留時間過長，峰擴(kuò)張嚴(yán)重。低沸點樣品宜用高固定液配比(5％-25％)，從而增大分配系數(shù)，以達(dá)到良好分離。
難分離樣品可用毛細(xì)管柱。
柱長加長能增加塔板數(shù)，使分離度提高。但柱長過長，峰變寬，柱阻也增加，并不利于分離。
二、柱溫的選擇
選擇的基本原則是：在使最難分離的組分有符合要求的分離度的前提下，盡可能采用較低柱溫。
低柱溫可增大分配系數(shù)，增加選擇性，減少固定液流失，延長柱壽命及降低檢測本底。但柱溫降低，液相傳質(zhì)阻抗增加，而使峰擴(kuò)張，柱溫太低則拖尾，故以不拖尾為度�？筛鶕�(jù)樣品沸點來選擇柱溫。
分離高沸點樣品(300-400℃)，柱溫可比沸點低100-150℃。分離沸點<300℃的樣品，柱溫可以在比平均沸點低50℃：至平均沸點的溫度范圍內(nèi)。對于寬沸程樣品(混合物中高沸點組分與低沸點組分的沸點之差稱為沸程)，選擇一個恒柱溫經(jīng)常不能兼顧兩頭，需采取程序升溫的方法。程序升溫改善了復(fù)雜成分樣品的分離效果，使各成分都能在較佳的溫度下分離。程序升溫還能縮短分析周期，改善峰形，提高環(huán)境監(jiān)測中檢測靈敏度。
三、載氣的選擇
載氣的選擇從三方面考慮：對峰擴(kuò)張、柱壓降及環(huán)境監(jiān)測中檢測器靈敏度的影響。
載氣采用低線速時，宜用氮氣為載氣，高線速時宜用氫氣(黏度小)。色譜柱較長時，在柱內(nèi)產(chǎn)生較大的壓力降，此時采用黏度低的氫氣較合適。H2最佳線速度為10-12cm/s；N2為7-10cm/s。通常載氣流速可在20-80mL/min內(nèi)，通過實驗確定最佳流速，以獲得高柱效，但為縮短分析時間，載氣流速常高于最佳流速。
四、其他條件的選擇
1、氣化室溫度
氣化室溫度取決于樣品的揮發(fā)性、沸點及進(jìn)樣量�？傻扔跇悠返姆悬c或稍高于沸點，以保證迅速全氣化。但一般不要超過沸點50℃以上，以防樣品分解。對于穩(wěn)定性差的樣品可用高靈敏度檢測器，降低進(jìn)樣量，這時樣品可在遠(yuǎn)低于沸點溫度下氣化。
2、檢測室溫度
為了使色譜柱的流出物不在檢測器中冷凝而污染檢測器，檢測室溫度需高于柱溫。一般可高于柱溫30-50℃左右，或等于氣化室溫度。但若檢測室溫度太高，熱導(dǎo)檢測器的靈敏度降低。
3、進(jìn)樣量
進(jìn)樣量的大小直接影響譜帶的初始寬度，進(jìn)樣量越大，譜帶初始寬度越寬，經(jīng)分離后的色譜峰寬也越寬，不利于分離。因此，在檢測器靈敏度足夠的前提下，盡量減少進(jìn)樣量。通常以塔片數(shù)減少10％作為最大允許進(jìn)樣量。柱超載時峰變寬，柱效降低，峰不正常。
一般來說，柱越長，管徑越粗，固定液配比越高，組分的分配系數(shù)越大，則最大允許進(jìn)樣量越大。對于填充柱，氣體樣品以0.1-1mL為宜，液體樣品進(jìn)樣量應(yīng)小于4μL或小于1μL。毛細(xì)管柱需用分流器分流進(jìn)樣，分流后的進(jìn)樣量為填充柱的1/100-1/10。
