要用氣相色譜儀進(jìn)行檢測(cè),絕大多數(shù)樣品需要進(jìn)行前處理,而氣相色譜的前處理方式也是多種多樣的。
一、為什么要進(jìn)行樣品前處理
根據(jù)所采集原始樣品的基質(zhì)性質(zhì)、分析測(cè)試目的、允許分析時(shí)間和色譜儀器對(duì)樣品的要求等,決定樣品的采集方法與程序。
某些樣品由于濃度含量較高,可以直接取其一部分母體物質(zhì),直接進(jìn)行色譜分析即可獲得滿意的結(jié)果,而無需預(yù)先進(jìn)行欲測(cè)組分的分離與濃縮。
但是,大部分的原始樣品不適合于色譜儀器的直接分析測(cè)定,需要對(duì)原始樣品進(jìn)行一系列處理,制備成適合于色譜儀器分析的樣品。
顯然用色譜儀器對(duì)經(jīng)過處理后制備出來的樣品進(jìn)行定性、定量分析,其結(jié)果的可靠性與準(zhǔn)確性將取決于這些處理過程是否會(huì)將欲測(cè)組分丟失或者使其產(chǎn)生一些不可預(yù)測(cè)的變化。
能使人滿意的定性與定量結(jié)果需要嚴(yán)格而周密的分離與富集方法,如果樣品處理過程過于粗糙,可能會(huì)使樣品中欲測(cè)組分發(fā)生變化,造成定量結(jié)果的誤差,使色譜分析的定性、定量結(jié)果不準(zhǔn)確。
另外,某些樣品中的某些組分會(huì)對(duì)共存的目標(biāo)物質(zhì)產(chǎn)生干擾,這就必須先分離和除去干擾物,才能完成色譜的測(cè)定。
許多情況下,可供給分析人員的樣品量很少,欲測(cè)組分有可能不穩(wěn)定,需要制備才能獲得可靠的測(cè)定結(jié)果,所以選擇和制定合適與周密的樣品處理程序和準(zhǔn)確無誤的操作是獲得可靠結(jié)果的重要前提。
二、氣相色譜常用樣品前處理技術(shù)
由于采用色譜分析的目的不同,比如痕量分析、物質(zhì)組成定性分析、多組分體系的選擇分析、純度分析、定位與結(jié)構(gòu)分析等,使用的樣品制備方法與技術(shù)也不盡相同。氣相色譜通常采用的樣品處理技術(shù)有氣體萃取、溶劑萃取、固相萃取、超臨界萃取、衍生化、膜分離、蒸餾、吸附等技術(shù)。
三、樣品的采集
在實(shí)際分析之前,采樣和樣品處理方法決定分析結(jié)果的質(zhì)量,不合適的或者非專業(yè)的采樣會(huì)使可靠正確的測(cè)定方法得出錯(cuò)誤的結(jié)果。
目前,在進(jìn)行色譜分析之前需要進(jìn)行樣品的預(yù)濃縮是非常普遍的現(xiàn)象。因?yàn)槠胀ㄉV方法不可能測(cè)定出這樣低濃度(1 mg/ml)的物質(zhì)。比如,人類對(duì)物質(zhì)氣味的感覺閾值都非常低,雖然可以嗅出樣品的某些氣味,但是色譜方法卻不能將這些氣味直接測(cè)定出來,必須首先對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)濃縮才能測(cè)定出來。
采集樣品涉及從整體中分離出具有代表性的部分進(jìn)行收集。采樣之前,應(yīng)當(dāng)對(duì)采樣的環(huán)境和現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行充分調(diào)查,通常需要弄清楚以下問題:
1、樣品中可能會(huì)存在的的物質(zhì)組成是什么,濃度水平如何?
2、樣品中的主要組分是什么?
3、采集樣品的地點(diǎn)和現(xiàn)場(chǎng)條件如何?
4、應(yīng)該采用非破壞性采樣方法還是破壞性的?
5、采樣完成后會(huì)得到哪些色譜分析結(jié)果?
四、樣品收集與處理方法需遵循的原則
1、收集的樣品需有代表性。
2、采樣方法必須與分析目的保持一致,并且采集到目標(biāo)樣品。
3、分析樣品制備過程中盡可能防止和避免欲測(cè)定組分發(fā)生化學(xué)變化或者丟失。
4、樣品處理過程中若需對(duì)欲測(cè)定組分進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)時(shí),這一反應(yīng)需是已知的且可定量的。
5、在分析樣品制備過程中,要防止和避免欲測(cè)定組分的污染,盡可能減少無關(guān)化合物引入制備過程。
6、樣品處理過程應(yīng)當(dāng)盡可能簡單易行,所用樣品處理裝置尺寸應(yīng)與處理的樣品量相適應(yīng)
此外,在實(shí)際分析樣品之前,某些樣品可能會(huì)發(fā)生變化致使被測(cè)定物質(zhì)的濃度發(fā)生變化。因此,采樣之后應(yīng)當(dāng)盡可能快的進(jìn)行分析樣品的制備與分析,或者使用適合的方法消除這種干擾,做好樣品的保存。
總之,應(yīng)根據(jù)分析測(cè)試的目的、分析測(cè)定的對(duì)象及其狀況、所具備的分析測(cè)定條件,選擇并制定最佳的可實(shí)施的色譜分析樣品處理程序。
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