蔬菜農(nóng)藥殘留檢測，用的是NY/T 761-2008方法，本文主要介紹蔬菜農(nóng)藥殘留檢測中有機氯加標的實驗過程。
一、實驗部分
1.1儀器與試劑
氣相色譜儀，PFPD、ECD檢測器，高速分散均質(zhì)機、氮吹儀、快速混勻器。
乙腈（色譜純）、正已烷（色譜純）、丙酮（色譜純）、氯化鈉（分析純）。
1.2實驗方法
根據(jù)《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留檢測方法》（NY/T761-2008）進行檢測。
1.3標準溶液的配置
由農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護科研監(jiān)測所提供，質(zhì)量濃度均為100ug/mL，有機氯的標液用正已烷稀釋至10.0ug/mL。
1.4實驗條件
有機氯的檢測條件色譜柱：VF-1ms（30m×0.32mm×0.25um）；溫度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。進樣體積：1uL；進樣品：250℃，不分流進樣；檢測器300℃；進樣口溫度：250℃，氮氣流速：30mL/min；柱流速：2mL/min。
1.5實驗過程
將弗羅里析柱依次用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0mL正已烷預淋洗，淋洗液用刻度離心管接住，倒入廢液缸。預淋洗結束后將樣品液倒入小柱內(nèi)，用刻度離心管承接，用5mL丙酮+正已烷(10+90)沖洗燒杯后淋洗小柱，并重復一次。50度氮吹至2ml左右。
正己烷定容至5mL，在混勻器上混勻，用一次性吸管移入2mL進樣瓶內(nèi)，上機測定。
二、加標過程
2.1有機氯加標量
質(zhì)量濃度均為100ug/ml,有機氯的標液用正己烷稀釋至刻度10ug/mL。
①γ-六六六標液濃度為10ug/mL，吸500ul到25g樣品中，加標量為0.2ug/g,
②三氟氯氰菊酯標液濃度為10ug/mL,吸500ul到25g樣品中，加標量為0.2ug/g,
③氯氰菊酯標液濃度為10ug/mL,吸500ul到25g樣品中，加標量為0.2ug/g,配制完成后上機測試峰面積和保留時間。
2.2有機氯基質(zhì)配標液
根據(jù)計算公式：標液濃度×吸出量=所配標液濃度×容量瓶容量，將24號空白樣品前處理最后定容的5.0mL液體，倒入2mL進樣小瓶進樣，其余3mL配制混標，此溶液為基質(zhì)溶液。
①γ-六六六標液濃度為10ug/mL，按公式計算需吸40uL到2mL基質(zhì)溶液中，配制濃度為0.2ug/mL，
②三氟氯氰菊酯標液濃為10ug/mL,按公式計算需吸40uL到2mL基質(zhì)溶液中，配制濃度為0.2ug/mL，
③氯氰菊酯的標液濃度為10ug/mL,需吸40uL到2mL基質(zhì)溶液中，配制濃度為0.2ug/mL，配制完成后上機測試峰面積和保留時間。
2.3加標回收率
三、結論
從氣相方面來說，要保證數(shù)據(jù)準確，要從以下幾個方面來注意：
1、氮吹時一定要注意氣流大小，氣流大了容易把液體吹出造成損失，氣流太小吹的時間長，會影響回收率，也不要完全吹干，會造成回收率偏低。
2、過小柱是為了凈化，除去樣品中色素及雜質(zhì)。關鍵點是小柱不要干，當溶劑液面到達柱吸附層表面時，立即倒入凈化溶液。小柱干了不容易洗脫，農(nóng)藥會留在小柱上，洗不下來。
3、定容要準確，5mL刻度離心管是準確定容至刻度線。
4、還要注意如果襯管與色譜柱受污染，會出現(xiàn)標準溶液與樣品溶液的峰面積增大現(xiàn)象，但兩者是不同步的，樣品溶液峰面積增大的系數(shù)遠大于標準溶液峰面積，這樣也容易出現(xiàn)回收率高的現(xiàn)象，應注意及時更換襯管或老化色譜柱等。
5、為減少樣品對色譜柱的污染，可經(jīng)常更換進樣墊與襯管，防止進樣墊屑與襯管里的臟東西進入色譜柱，還要對色譜柱進行定期老化處理，清除色譜柱里的殘留，老化后要將色譜柱柱頭切去5-10cm，確保色譜柱的干凈程度。特別在進行比對時，要用新的進樣墊與干凈的色譜柱。
（內(nèi)容來源儀器信息網(wǎng)）
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