檢測實驗室儀器的期間核查實質上就是對測量設備在兩次周期校準之間的穩(wěn)定性和測量重復性進行運行檢查,穩(wěn)定性是測量設備保持其計量特性隨時間恒定的能力,測量重復性是在相同測量條件下,重復測量同一被測量參數,測量設備提供相近示值的能力。
開展期間核查的方法是多樣的,本文主要介紹原子吸收分光光度計/原子吸收光譜儀的期間核查方法。
一、測試項目與核查方法
1.測試項目
1)基線穩(wěn)定性;2)測量重復性;3)空白溶液標準偏差。
2.核查方法
依據《原子吸收分光光度計檢定規(guī)程》(JJG694)標準方法。
二、儀器設備與試劑
1.儀器設備
1)原子吸收分光光度計;2)乙炔氣;3)空氣壓縮機
2.試劑
1)優(yōu)級純硝酸
2)去離子水
3)空白溶液:0.2%v/v硝酸溶液
4)標準貯備溶液:直接使用商品標準溶液。
5)標準使用溶液:100ml,用大肚吸管吸取標準貯備溶液10ml,用0.2%v/v硝酸溶液定容至100ml.
6)標準溶液:吸取1mg/L標準使用溶液,用0.2%v/v硝酸溶液定容至100ml。
三、期間核查方法
使用標準曲線擬合方式,線性最小二乘法。
首先,打開乙炔氣閥,15分鐘后高壓表和低壓表基本無變化為不漏氣;
其次,配制2%的優(yōu)級純硝酸溶液,測定吸光度和15分鐘后吸光度,檢查零點漂移;
第三,配制1.00mg/L的銅標液,連續(xù)進行7次測定,檢查銅測量的重復性;
第四,用2%的硝酸溶液,連續(xù)測定11次,計算空白溶液吸光度的標準偏差。
四、儀器操作條件
狹縫寬度0.5nm,測定波長銅324.8 nm,燈電流7.5mA,吸噴量6mL/min,燃氣流量1.1L/min,乙炔表壓0.07Mpa,流量計1.0L/ min。
查看測試結果,分別看基線穩(wěn)定性測定圖譜、重復性測定圖譜及空白標準偏差測定圖譜,得出儀器是否良好的結論。
(內容來源儀器信息網)
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