一、概述
日前,《關(guān)于汞的水俁公約》正式實(shí)施,雖然對(duì)于含汞類(lèi)試劑作為實(shí)驗(yàn)室和分析用途沒(méi)有明確禁止,但也許隨著公約進(jìn)一步修訂,含汞類(lèi)試劑也會(huì)被納入淘汰范圍。
二、詳細(xì)介紹
含汞試劑在環(huán)境監(jiān)測(cè)行業(yè)的使用還是不少的,如《水質(zhì)氨氮的測(cè)定納氏試劑分光光度法(HJ535-2009)》、《環(huán)境空氣和廢氣氨的測(cè)定納氏試劑分光光度法(HJ533-2009)》、《環(huán)境空氣二氧化硫的測(cè)定四氯汞鹽吸收-副玫瑰苯胺分光光度法(HJ483—2009)》、《固定污染源排氣中氯化氫的測(cè)定硫氰酸汞分光光度法(HJ/T27-1999)》、《大氣降水中氯化物的測(cè)定硫氰酸汞高鐵光度法(GB13580.9-92)》等。
而目前測(cè)定頻率最高,使用最廣泛的標(biāo)準(zhǔn)為《水質(zhì)氨氮的測(cè)定納氏試劑分光光度法(HJ535-2009)》,此方法被廣泛用于飲用水、地表水和廢水中氨氮的測(cè)定。其原理為:以游離的氨或銨離子等形式存在的銨氮與納氏試劑反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物,該絡(luò)合物的色度與銨氮的含量成正比,可用目視比色和分光光度法測(cè)定。目視比色法測(cè)定時(shí),最低檢出濃度為0.2mg/L,上限濃度為2mg/L;分光光度法測(cè)定時(shí),最低檢出濃度為0.05mg/L,上限濃度為2mg/L。
其中,納氏試劑的配置需要用到含汞試劑,標(biāo)準(zhǔn)方法中給出了兩種配法:
配法1:取2.50gHgCl2(HgCl2分子量:271;Hg的分子量:200)定容100ml,取1.5ml,對(duì)應(yīng)HgCl2的質(zhì)量為0.0375g,對(duì)應(yīng)Hg的質(zhì)量為0.0277g。
配法2:10gHgI2(HgI2分子量:454)定容100ml,取1.0ml,對(duì)應(yīng)HgI2的質(zhì)量為0.1g,對(duì)應(yīng)Hg為0.0441g。
目前,此方法被廣泛應(yīng)用于全國(guó)的省、市、縣級(jí)環(huán)境監(jiān)測(cè)站、第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)和工業(yè)企業(yè)中。我國(guó)共有各類(lèi)環(huán)境監(jiān)測(cè)站4000余家,第三方環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)2000余家,工業(yè)企業(yè)數(shù)量更多,如果按照每個(gè)機(jī)構(gòu)每個(gè)月分析200個(gè)樣品,則每年汞消耗量為400-600kg。
無(wú)論是保護(hù)環(huán)境的角度還是從長(zhǎng)遠(yuǎn)考慮,選擇一種可替代此標(biāo)準(zhǔn)的方法都是一種不錯(cuò)的選擇。目前可替代的方法包括:
水質(zhì) 氨氮的測(cè)定 流動(dòng)注射-水楊酸分光光度法(HJ666-2013)
水質(zhì) 氨氮的測(cè)定 連續(xù)流動(dòng)-水楊酸分光光度法(HJ665-2013)
水質(zhì) 氨氮的測(cè)定 蒸餾-中和滴定法(HJ537-2009 )
水質(zhì) 氨氮的測(cè)定 水楊酸分光光度法(HJ536-2009 )
水質(zhì) 氨氮的測(cè)定 氣相分子吸收光譜法(HJ/T195-2005 )
其中,氣相分子吸收光譜法的原理為:水樣在2%~3%酸性介質(zhì)中,加入無(wú)水乙醇煮沸除去亞硝鹽等干擾,用次溴酸鹽氧化劑將氨及銨鹽(0~50μg)氧化成等量亞硝酸鹽,以亞硝酸鹽氮的形式采用氣相分子吸收光譜法測(cè)定氨氮的含量。
由于自動(dòng)化程度高、測(cè)量速度快、試劑毒性小等原因,氣相分子吸收光譜法受到了越來(lái)越多用戶的青睞,當(dāng)然氣相分子吸收光譜儀比分光光度計(jì)要貴,也是很多用戶拒絕此種方法的原因之一,但此類(lèi)方法不失為一種很好的選擇。
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