旋光儀的正確使用及注意事項(xiàng):
a.測定前應(yīng)將儀器及樣品置20℃ 士0.5℃ 的恒溫室中或規(guī)定溫度的恒溫室中,也可用恒溫水浴保持樣品室或樣品測試管恒溫lh以上,特別是一些對溫度影響大的旋光性物質(zhì),尤為重要。
b.未開電源以前,應(yīng)檢查樣品室內(nèi)有無異物,鈉光燈源開關(guān)是否在規(guī)定位置,示數(shù)開關(guān)是否在關(guān)的位置,儀器放置位置是否合適,鈉光燈啟輝后,儀器不要再搬動(dòng)。
c. 開啟鈉光燈后,正常起輝時(shí)間至少20min,發(fā)光才能穩(wěn)定,測定時(shí)鈉光燈盡量采用直流供電,使光亮穩(wěn)定。如有極性開關(guān),應(yīng)經(jīng)常于關(guān)機(jī)后改變極性,以延長鈉燈的使用壽命。
d.測定前,儀器調(diào)零時(shí),必須重復(fù)按動(dòng)復(fù)測開關(guān),使檢偏鏡分別向左或向右偏離光學(xué)零位。通過觀察左右復(fù)測的停點(diǎn),可以檢查儀器的重復(fù)性和穩(wěn)定性。如誤差超過規(guī)定,儀器應(yīng)維修后再使用。
e.將裝有蒸餾水或空白溶劑的測定管,放入樣品室,測定管中若混有氣泡,應(yīng)先使氣泡浮于凸頸處,通光面兩端的玻璃,應(yīng)用軟布擦干。測定時(shí)應(yīng)盡量固定測定管放置的位置及方向,做好標(biāo)記,以減少測定管及蓋玻片應(yīng)力的誤差。
f.同一旋光性物質(zhì),用不同溶劑或在不同pH值測定時(shí),由于締合、溶劑化和解離的情況不同,而使比旋度產(chǎn)生變化,甚至改變旋光方向,因此必須使用規(guī)定的溶劑。
g.渾濁或含有小顆粒的溶液不能測定,必須先將溶液離心或過濾,棄去初濾液測定。有些見光后旋光度改變很大的物質(zhì)溶液,必須注意避光操作。有些放置時(shí)間對旋光度影響較大的,也必須在規(guī)定時(shí)間內(nèi)測定讀數(shù)。
h.測定空白零點(diǎn)或測定供試液停點(diǎn)時(shí),均應(yīng)讀取讀數(shù)三次,取平均值。嚴(yán)格的測定,應(yīng)在每次測定前,用空白溶劑校正零點(diǎn),測定后,再用試劑核對零點(diǎn)有無變化,如發(fā)現(xiàn)零點(diǎn)變化很大,則應(yīng)重新測定。
i.測定結(jié)束時(shí),應(yīng)將測定管洗凈晾干放回原處。儀器應(yīng)避免灰塵放置于干燥處,樣品室內(nèi)可放少許干燥劑防潮。