我們知道對于一臺GC的制造,檢測器是心臟。因?yàn)镚C配置何種檢測器決定了:①儀器整體結(jié)構(gòu);②氣路系統(tǒng)的配置(如:氣體過濾系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、安裝何種色譜柱、氣密性和死體積要求等);③電氣配置(電源、信號放大、溫度控制精度,抗干擾措施等),F(xiàn)就各種檢測器性能、特點(diǎn)和缺點(diǎn)等不同做以下介紹:
、艢浠鹧骐x子化檢測器(FID):
應(yīng)用范圍:特別適用于有機(jī)化合物常量到痕量分析。是環(huán)境領(lǐng)域空氣和水中痕量有機(jī)化合物非常好的檢測手段。是所有常規(guī)檢測器中唯一可進(jìn)水樣的檢測器,F(xiàn)ID是目前GC必備的檢測器之一。
類型:質(zhì)量型 通用型(80%的分析項(xiàng)目);
檢測限:D≤2 X10-12g/s; 最小檢測量:m小≤1x10-10g(參考); 最小檢測濃度:C。10-8∽10-9(參考)
線性范圍:107
響應(yīng)時(shí)間:~1ms(適合直接進(jìn)樣用于毛細(xì)管色譜分析);
操作特點(diǎn):a)屬質(zhì)量型,峰面積不隨載氣流速改變;b)穩(wěn)定性好:S和D對氣流和檢測器溫度波動不敏感;c)定量簡單:對有機(jī)物中同系物相對S值幾乎相同;d)近似理想的檢測器、結(jié)構(gòu)簡單、壽命長、幾乎不需維護(hù);e)唯一可進(jìn)水樣的常規(guī)檢測器;
不足:a)操作中一般需用N2,H2和空氣等三種氣源;b)氣路相對雜質(zhì),操作中的點(diǎn)火或獲得最佳性能要反復(fù)調(diào)節(jié)氣流比,這點(diǎn)與其它檢測器相比顯得麻煩。
⑵電子捕獲檢測器(ECD):
應(yīng)用范圍:用于分析痕量電負(fù)性有機(jī)化合物非常有效。常見電負(fù)性化合物如:鹵代烴、含磷、硫、鹵素化合物,金屬有機(jī)化合物,羥基、硝基以及共軛雙鍵化合物等。另外,有時(shí)也用10-6永久氣的痕量氧分析,或經(jīng)轉(zhuǎn)化無極性樣品的分析。目前ECD已廣泛用于:生物化學(xué)、醫(yī)學(xué)、藥學(xué)、農(nóng)藥殘毒、環(huán)境以及氣象示蹤等領(lǐng)域的痕量分析。
類型:濃度型 高選擇性如:四氯化碳和正己烷靈敏度之比可大于108以上;
檢測限: D : 10-12~10-14g/ml; 最小檢測量:m小∽10-13g(參考); 最小檢測濃度:≤1x10-11g/ml (參考)
線性范圍:102∽104 (依賴于工作原理和工作條件);
響應(yīng)時(shí)間:幾百毫秒 ∽ 1秒(主要決定池容,若配毛細(xì)管分析,應(yīng)盡量選用響應(yīng)時(shí)間小的ECD);
操作特點(diǎn):a)常規(guī)檢測器中靈敏度高,必備檢測器之一;b)濃度型:峰面積隨載氣流量而變;c)穩(wěn)定型:穩(wěn)定型比FID差,S或D對載氣和溫度波動特別敏感;d)僅用一種氣體,日常操作在所有的檢測器中最簡單(誤操作除外);
主要不足:a)最容易引起誤會的一個(gè)檢測器,在日常操作中需要注意事項(xiàng)特別多,若不注意,立刻會引起穩(wěn)定性變壞,S大幅度下降,線性變窄(恢復(fù)正常工作狀態(tài)需時(shí)間長),因此,常誤認(rèn)為是一個(gè)最不好操作的檢測器。 b)建立色譜分析方法比較困難和費(fèi)時(shí),如:樣品的予處理、色譜柱制備老化、系統(tǒng)的干凈程度、使用的溶劑器皿等都要有特別必要的要求;
⑶火焰光度檢測器(FPD)
、賾(yīng)用范圍:是一個(gè)高靈敏度,高選擇性檢測器,針對含磷、硫有機(jī)化合物和氣體中的硫化物進(jìn)行痕量分析,如:石油精餾中硫醇、COS、H2S、CS2、SO2;水質(zhì)污染中的硫醇;空氣中的H2S、SO2、CS2;;農(nóng)藥殘毒、天然氣中的硫化物等氣體分析。FPD對含硫化物靈敏度的次序?yàn)椋毫蚧?gt;二硫化碳>二氧化硫。FPD測磷時(shí)不如NPD高,在單為檢測磷痕量分析時(shí),從多方面分析比較,選購NPD更優(yōu)于FPD。
1)類型:測磷時(shí)為質(zhì)量型,測硫時(shí)S正比于樣品濃度的1.5 ∽ 2次方(依賴于檢測器結(jié)構(gòu)或操作
2)條件);高選擇性,對非敏感性組分選擇性大于104 ∽105;
3)檢測限: DP≤ 1×10-12g/s DS≤ 1×10-11g/s最小檢測量(參考): m小(P) ≤10-10g,
4)m小(S)≤10-8 g 最小檢測濃度(參考): C小(P)≤10-6∽10-8 C小(S)≤ 10-5 ∽ 10-7;
5)線性范圍: 測磷:>103 測硫≥102 (依賴于檢測器結(jié)構(gòu));
6)響應(yīng)時(shí)間: ≤0.1秒 (一般可直配毛細(xì)管柱分析);
7)操作特點(diǎn)和不足:
a)在氣相色譜法中,用FPD測痕量硫比其他方法具有靈敏度高,選擇性大,儀器操縱方便穩(wěn)定。但是最小檢測濃度(≤10-7),需選購脈沖火焰光度檢測器(國內(nèi)未見生產(chǎn)),價(jià)格偏高,推廣還有一定困難;
b)依據(jù)FPD測硫工作原理,雙火焰與單火焰相比,測硫靈敏度低,但線性寬有利準(zhǔn)確定量。在選購時(shí)視要求而定;
c)由于硫化物化學(xué)特性,進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測系統(tǒng)與其它檢測器相比,使用材料惰性要求高,操作中要注意上述問題的不良響應(yīng);
d)相對FID而言,F(xiàn)PD操縱時(shí)最佳氣流比,檢測器溫度不但在測磷或硫時(shí)不同,而且與某一具體組分的化學(xué)性質(zhì)有關(guān),若選擇不當(dāng),靈敏度、選擇性、線性范圍均受到影響,這給操作帶來很大不便;
e)NPD檢測磷比FPD最小檢測濃度要低1∽2個(gè)數(shù)量級,雖然兩個(gè)檢測器成本相近,但NPD操作相對方便簡單,僅做含磷痕量分析時(shí)可考慮選購NPD;