【比色皿的使用】
在使用比色皿時(shí),兩個(gè)透光面要完全平行,并垂直置于比色皿架中,以保證在測量時(shí),入射光垂直于透光面,避免光的反射損失,保證光程固定。
比色皿一般為長方體,其底及兩側(cè)為磨毛玻璃,另兩面為光學(xué)玻璃制成的透光面采用熔融一體、玻璃粉高溫?zé)Y(jié)和膠粘合而成。所以使用時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)。
( 1) 拿取比色皿時(shí),只能用手指接觸兩側(cè)的毛玻璃,避免接觸光學(xué)面。同時(shí)注意輕拿輕放,防止破損。
( 2) 比色皿中不應(yīng)長期盛放含有腐蝕玻璃物質(zhì)的溶液。
( 3) 比色皿高溫后易爆裂,因此不應(yīng)放在火焰或電爐上加熱或干燥箱內(nèi)烘烤。
( 4) 當(dāng)比色皿里面被污染,應(yīng)用無水乙醇清洗,并晾干或及時(shí)擦拭干凈。
( 5) 比色皿的透光面不應(yīng)與硬物或臟物接觸。
(6)盛裝溶液時(shí),高度應(yīng)為比色皿的2 /3 處,光學(xué)面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附,然后再用鏡頭紙或絲綢擦拭。
(7)比色皿中的液體,應(yīng)沿毛面傾斜,慢慢倒掉,不要將比色皿翻轉(zhuǎn),直接口向下放在干凈的濾紙上吸干剩余液,然后用蒸餾水沖洗比色皿內(nèi)部倒掉(操作同上)避免液體外流,使第2次測量時(shí)不用擦拭比色皿,不致因擦拭帶來的誤差。
(8)比色前將各個(gè)比色皿中裝入蒸餾水,在比色波長下進(jìn)行比較,誤差在±0.001吸光度以內(nèi)的比色皿選出4-8個(gè)進(jìn)行比色測定,可避免因比色皿差異造成測量誤差
(9)色皿在使用后,應(yīng)立即用水沖洗干凈。必要時(shí)可用1:1的鹽酸浸泡,然后用水沖洗干凈。
【比色皿清洗】
分光光度法中比色皿潔凈與否是影響測定準(zhǔn)確度的因素之一。因此,必須重視選擇正確的洗凈方法。
應(yīng)按照測定的各種試劑,采用溶解中和的方法進(jìn)行清洗,原則上是: 一不能損壞比色皿的結(jié)構(gòu)和透光性能; 二能夠采用中和溶解的方法來達(dá)到比色皿干凈如初的效果。而分光光度計(jì)中比色皿潔凈與否,則是影響測定準(zhǔn)確度的因素之一。
當(dāng)測定溶液是無機(jī)鹽溶液,石英比色皿的一般清潔方法如下。
( 1) 用乙迷和無水乙醇的混合液( 各50%)清洗。
( 2) 若太臟可用專用洗液清洗。但時(shí)間要短( 10 分鐘之內(nèi)) ,再用清水清洗干凈。注意選擇比色皿洗滌液的原則是去污效果好,不損壞比色皿,同時(shí)又不影響測定。
( 3) 不能用洗潔精之類的清潔劑。以免影響測量。
( 4) 比色皿不可用堿液洗滌,也不能用硬布、毛刷刷洗。
而當(dāng)遇到測定各種酸、堿、有機(jī)溶液時(shí),如若測定溶液是酸,如果不干凈,可用弱堿溶液洗,若是測定溶液是堿,如果不干凈,可用弱酸溶液洗,要是測定溶液是有機(jī)物質(zhì),如果不干凈,可用有機(jī)溶劑,比如無水乙醇等溶液洗。
值得注意的是,分析實(shí)驗(yàn)常用的鉻酸洗液( 洗液) 不宜用于比色皿洗滌,這是因?yàn)閹谋壬笤谠撓匆褐锌赡軙a(chǎn)生熱量,致使比色皿膠接面裂開而損壞。同時(shí)經(jīng)洗液洗滌后的比色皿還可能殘存微量鉻( 鉻在紫外區(qū)有吸收) ,因此會影響實(shí)驗(yàn)的測定。一般主張使用硝酸和過氧化氫( 5 :1) 的混合溶液泡洗,然后用清水沖洗干凈。
最后,對一般方法難以洗凈的比色皿,還可以采取以下兩種方法。
( 1) 先將比色皿浸入含有少量陰離子表面活性劑的碳酸鈉( 20 克/升) 溶液泡洗,經(jīng)水沖洗后,于過氧化氫和硝酸( 5 :1) 混合溶液中再浸泡半小時(shí)。
( 2) 在通風(fēng)櫥中用鹽酸、水和甲醇( 1 :3 :4) 混合溶液泡洗,一般不超過10 分鐘。
【比色皿的管理維護(hù)】
( 1) 按照實(shí)驗(yàn)中所使用的波長來選擇相應(yīng)的比色皿( 玻璃或者石英) ,紫外光區(qū)用石英比色皿,而可見光區(qū)既可以使用玻璃比色皿,又可以使用石英比色皿?紤]到價(jià)格問題,可見光區(qū)選用玻璃比色皿。盡量做到專人專用或者專組專用,用完清理后就交回。這樣不易搞混不同的比色皿,也不影響比色皿間的配對。
( 2) 盡量做到每個(gè)實(shí)驗(yàn)每臺紫外分光光度計(jì)有專用的配套比色皿,不相互混用。如有交叉使用,可記錄在冊,下次恢復(fù)正常。
( 3) 用完即清洗( 按上述方法) ,清洗后在通風(fēng)陰涼處干燥,等徹底干燥后放入相應(yīng)裝具中。放置時(shí),裝具保持清潔干燥,比色皿應(yīng)秉承“光面朝上,毛面在兩側(cè)”的原則,這樣便于抓取兩毛面拿出使用,不易弄污光面。