一、鈉離子標準溶液和參比溶液:
1、鈉離子標準溶液:
①0.1mol/L鈉離子標準溶液(貯備溶液)的配制:取優(yōu)級純(GR)氯化鈉(NaCl,58.443g/mol·L-1),放入稱量瓶中,在115℃下烘干4h,取出置于干燥器中,冷卻至室溫。 稱取5.8443g氯化鈉于燒杯中,用蒸餾水溶解后移入1升容量瓶中,并用蒸餾水洗燒杯,溶液移入容量瓶,經(jīng)三次洗燒杯后,加入7.4ml濃鹽酸,然后用蒸餾水稀釋到刻度,混勻,備用。
②1×10-3mol/L鈉離子標準溶液的配制(pNa 3.00):用10ml移液管量取0.1mol/L鈉離子標準溶液,轉入1000ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻。
③1×10-4mol/L鈉離子標準溶液的配制(pNa 4.00):用10ml移液管量取1×10-3mol/L鈉離子標準溶液,轉入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。
④1×10-5mol/L鈉離子標準溶液的配制(pNa 5.00):用10ml移液管量取1×10-4mol/L鈉離子標準溶液,轉入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。
↓鈉離子標準溶液的濃度換算↓
mmol/L | pNa | mg/L | ppm |
1 | 3.00 | 22.99 | 22.99 |
1×10-1 | 4.00 | 2.30 | 2.30 |
1×10-2 | 5.00 | 0.23 | 0.23 |
①0.1mol/L氯化氨(NH4Cl)水溶液。稱取0.535g氯化氨于燒杯中,用蒸餾水溶解,并稀至100ml,搖勻,備用。
②0.1mol/L氯化銫(CsCl2)水溶液。稱取2.0381g氯化銫于燒杯中,用蒸餾水溶解,并稀至100ml,搖勻,備用。
3、總離子強度調劑(TISAB):4mol/L氯化氨(NH4Cl)+4mol/L氫氧化氨(NH4OH)溶液。稱取21.3965g氯化氨和14.0178g氫氧化氨于燒杯中,用蒸餾水溶解,并稀至100ml,搖勻,備用。每100ml標準溶液或樣品溶液,加2mlTISAB溶液。
二、鈉離子選擇性電極和雙液接參比電極:鈉離子選擇性電極和參比電極在使用前需要在1×10-3mol/L鈉離子標準溶液中浸泡,一般不少于半小時。
三、鈉離子濃度的測量:
1、儀器準備:
①將pH/離子濃度測量儀或鈉離子濃度測量儀接上電源,并開啟電源。
②選擇鈉離子濃度測量參數(shù):長按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P1。用[↑]選擇Na+離子參數(shù)。然后,按[ENTER]轉入測量狀態(tài)。
③選擇并設置校準溶液的參數(shù):長按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P1。然后,短按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P3、0.00、C1。將選擇的低濃度值的數(shù)據(jù)按[↑](加值)、[↓](減值)、[ENTER](移位)輸入儀器,修改后,按[ENTER]進入C2設置,將選擇的高濃度值的數(shù)據(jù)按[↑]、[↓]、[ENTER]輸入儀器,修改后,按[ENTER]進入測量狀態(tài)。(具體操作見儀器說明書)
2、儀器校準:
①將浸泡的鈉離子選擇和參比電極用去離子水洗凈,用濾紙吸干。
②取二只50ml燒杯倒入己加入TISAB溶液的標準溶液(不少于燒杯的三分之二),并加入攪拌珠。
③取低濃度的標準溶液于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后,按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)C1、“CAL”閃動,見屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)預設的數(shù)據(jù)、并閃動,至出現(xiàn)END。之后屏上出現(xiàn)C2。
④接著取出電極,用濾紙吸干。取高濃度的標準溶液于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后,見屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)預設的數(shù)據(jù)、并閃動,至出現(xiàn)END。儀器自動進入測量狀態(tài)。
⑤校準完成后,將電極浸入去離子水中清洗至儀器顯示高于5.00,或濃度值低于10-5mol/L,吸干。
3、樣品測量:
取二只50ml燒杯倒入注入己加入TISAB溶液的樣品溶液,并加入攪拌珠。
取樣品溶液的燒杯置于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后(屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉),讀取屏上顯示值。然后,將一對電極浸入去離子水中清洗,吸干。
取另一個注入樣品的燒杯置于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后(屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉),讀取屏上顯示值。需要讀取mol/L、mg/L或ppm等單位,可按[UNIT]鍵。
二次測量平均值,經(jīng)數(shù)據(jù)處理為樣品的鈉含量。
測量完畢,將一對電極浸入去離子水中清洗,吸干,存放。儀器的電源關閉。
四、注意事項:
1、根據(jù)測量的鈉離子濃度選擇合適的校準溶液,一般選擇相差二個級差的標準溶液校準儀器。對于測量低濃度的鈉離子或進行準確度高的測量,建議選擇相差一個級差的標準溶液校準儀器。被測樣品的濃度應該在校準溶液濃度之間。下表供參考:
離子濃度,mg/L | 標準溶液,mmol/L | 標準溶液,pNa |
0.23 ~ 2.3 | 1×10-2 | 5.00 |
1×10-1 | 4.00 | |
2.3 ~ 23 | 1×10-1 | 4.00 |
1 | 3.00 |
3、低濃度的校準溶液,必須隨用隨配。
4、對鈉離子選擇電極有干擾的離子:在10-3mol/LNa+時,最大允許含量:3×10-7mol/LAg+、10-6mol/LH+、5×10-5mol/LLi+、6×10-2mol/LCs+、0.1mol/LK+、0.2N(C2H5)+、0.5mol/LTl+。需要選擇適當?shù)腡ISAB,來絡合、隱蔽干擾離子、提供相同的離子強度和調節(jié)溶液的pH值至適當?shù)姆秶?br />5、測量工作結束,應將鈉離子選擇性電極洗凈、吸干,存放。參比電極將液接部用塞子塞住存放。