一、概述：油是國(guó)家環(huán)境決策實(shí)行污染物達(dá)標(biāo)排放總量控制項(xiàng)目之一。城市污水的油主要來自工業(yè)廢水和生活污水的污染。水體中的油類物質(zhì)的測(cè)定是一個(gè)重要而又復(fù)雜的問題。而本站采用的紅外分光光度法（GB/T16488-1996）不受油的成分結(jié)構(gòu)的限制，能比較準(zhǔn)確地反映水中油的污染程度。本文利用紅外分光光度計(jì)法對(duì)城市污水中油測(cè)定，操作簡(jiǎn)便，自動(dòng)化程度高，準(zhǔn)確可靠，完全滿足監(jiān)測(cè)要求。
二、儀器和方法原理：
a 儀器：
1．紅外光譜儀，并配有4cm帶蓋石英比色皿。
2．分液漏斗：1000ml,活塞上不得使用油性潤(rùn)滑劑。
3．采樣瓶：玻璃瓶。
4．比色管：50ml。
5．容量瓶：100 ml和1000ml。
b基本原理：定量分析時(shí)，當(dāng)某單色光通過被測(cè)溶液（用CCl4萃取水中的油類物質(zhì)，測(cè)定總萃取物�？傒腿∥锏暮坑刹〝�(shù)分別為2930cm-1、2960 cm-1、3030cm-1譜帶處有特征吸收的物質(zhì)。）時(shí)，其能量就會(huì)被吸收。光強(qiáng)被吸收的強(qiáng)弱與被測(cè)物質(zhì)的濃度成比例。即遵守朗伯-比爾定律：A=㏒（1/T）=㏒（I0/I）=a*b*c
其中：T=（I/I0）*100%,為透過率；I0為入射光強(qiáng)度；I為透射光強(qiáng)度；A 為常數(shù)；B為液層厚度；C為樣品濃度；
如果固定液層厚度B。其它測(cè)試條件不變，那么A就與溶液中待測(cè)油的濃度C成正比，即：A=KC 這就是OIL 420型紅外分光測(cè)油儀測(cè)油的理論依據(jù)。
三、實(shí)驗(yàn)部分
1．所需配備的溶液
a無水硫酸鈉（Na2SO4）：在高溫爐內(nèi)300℃加熱2小時(shí),冷卻后裝入磨口玻璃中，干燥器內(nèi)保存。
b氯化鈉（NaCl）。
c 鹽酸溶液：1+5
d標(biāo)準(zhǔn)油貯備液：準(zhǔn)確稱取0.1000g標(biāo)準(zhǔn)油，溶于適量的CCl4中，移入100ml容量瓶，用CCl4稀釋至標(biāo)線，該溶液為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)油貯備液。
e標(biāo)準(zhǔn)油使用液：取10ml標(biāo)準(zhǔn)油貯備液移入100ml容量瓶, 用CCl4稀釋定容，該溶液為100mg/L標(biāo)準(zhǔn)油使用液。
2．儀器工作條件設(shè)定：
溶劑定容體積：50ml; 水樣體積：100 ml；萃取液稀釋倍數(shù)：1倍；芳烴吸收閾值：0吸光度；吸收光程：4cm。
3．測(cè)定步驟
(1)水樣的萃�。喊�100 ml的水樣全部倒入分液漏斗中，加鹽酸酸化至PH≤2（約5毫升），用20毫升CCl4洗滌采樣瓶后移入分液漏斗中，加入氯化鈉（10克），劇烈振蕩2分鐘，并不時(shí)放氣，靜置分層后，把萃取液經(jīng)鋪有10mm厚度無水硫酸納的漏斗流入50毫升比色管內(nèi)。用20毫升CCl4重復(fù)萃取一次。然后用適量CCl4洗滌漏斗，加CCl4稀釋至標(biāo)線定容，并搖勻。同時(shí)量取二次蒸餾水100 ml，其操作方法同上，做試驗(yàn)空白樣品。
(2)測(cè)定：在檢測(cè)樣品前，先打開電腦及測(cè)油儀主機(jī)，先預(yù)熱10~20分鐘，此時(shí)，可以先取一個(gè)比色皿，倒入空白CCl4，放入儀器主機(jī)中，進(jìn)入操作軟件，選擇F3，選擇空白調(diào)零項(xiàng)，在上面的次數(shù)選擇3次，點(diǎn)擊開始，讓其自動(dòng)調(diào)零，待空白圖譜比較重合時(shí)，就可以進(jìn)行樣品測(cè)定了。
四、測(cè)試結(jié)果：
表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線：
| 分析編號(hào) | 0# | 1# | 2# | 3# | 4# | 5# |
| 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mg/l） | 0.00 | 5.00 | 10.00 | 20.00 | 40.00 | 100.00 |
| 吸光度（A） | 0.017 | 3.689 | 9.624 | 22.516 | 44.837 | 117.782 |
| 減空白吸光度（A） | 0.000 | 3.672 | 9.607 | 22.499 | 44.820 | 117.765 |
| 回歸方程 | Y=-1.62 +1.1891X R=0.9997 | |||||
| 相關(guān)系數(shù) | ||||||
表2 各污水處理廠污水測(cè)定結(jié)果(mg/l)和加標(biāo)回收率：
| 樣品含量（mg/l） | 加標(biāo)量（mg/l） | 樣品﹢加標(biāo)量（mg/l） | 加標(biāo)回收率（%） | |
| 城東廠進(jìn)水 | 12.3 | 10 | 22.2 | 99.0 |
| 城東廠出水 | 3.76 | 5 | 8.70 | 98.8 |
| 城西廠進(jìn)水 | 8.82 | 10 | 18.4 | 95.8 |
| 城西廠出水 | 3.52 | 5 | 8.6 | 102 |
| 福星廠進(jìn)水 | 5.05 | 5 | 10.2 | 103 |
| 福星廠出水 | 2.55 | 5 | 7.61 | 101 |
表3精密度試驗(yàn)：對(duì)某一樣品11次測(cè)量如下：
| 第一次 | 39.335 | 第五次 | 39.415 | 第九次 | 39.302 | RSD=0.227% |
| 第二次 | 39.503 | 第六次 | 39.340 | 第十次 | 39.314 | |
| 第三次 | 39.508 | 第七次 | 39.283 | 第十一次 | 39.308 | |
| 第四次 | 39.472 | 第八次 | 39.276 | 平均值：39.369 | ||
表4檢出極限測(cè)量：空白11次測(cè)量如下：
| 第一次 | 0.018 | 第五次 | 0.059 | 第九次 | 0.059 | DL=0.042 |
| 第二次 | 0.032 | 第六次 | 0.066 | 第十次 | 0.059 | |
| 第三次 | 0.041 | 第七次 | 0.054 | 第十一次 | 0.048 | |
| 第四次 | 0.046 | 第八次 | 0.050 | 平均值:0.048 | ||
五、操作和注意的問題：
1CCl4做溶劑時(shí)，它的純度對(duì)測(cè)定結(jié)果影響很大。現(xiàn)推薦一種較簡(jiǎn)便地提純CCl4的方法：選一較好廠家（如南京化學(xué)試劑一廠）的溶劑，先用蒸餾水?dāng)嚢杷矗傩姓麴s一次，一般即可達(dá)到要求。
2儀器分析過程避免強(qiáng)電場(chǎng)、空氣溫度、壓力強(qiáng)烈變化。
3鹵鎢燈是一種消耗品，當(dāng)光源發(fā)光強(qiáng)度下降到儀器無法準(zhǔn)確測(cè)定結(jié)果時(shí)，需要更換鹵鎢燈。
4測(cè)定空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液及未知樣品時(shí)，一定要注意比色皿的方向是一致的，同時(shí)還要保證每次測(cè)定時(shí)比色皿位置的一致性。
5波長(zhǎng)走偏時(shí)，檢查空白譜圖。增加基準(zhǔn)波長(zhǎng)數(shù)字則吸收倒峰右移，減少基準(zhǔn)波長(zhǎng)數(shù)字則吸收倒峰左移。使樣品亞甲基的吸收倒峰的峰尖對(duì)準(zhǔn)2930波數(shù)上，也就是倒吸收峰峰尖與界面中藍(lán)色豎線相重合即好。
