1 范圍:本標準規(guī)定了用卡爾·費休庫侖法測定聚乙烯(PE)中水分含量的方法,該方法測定的水分含量與按照ISO 62[1]測定的吸水性(動態(tài)和平衡態(tài))不同。本標準適用于測定聚乙烯顆粒中的水分含量,也適用于聚乙烯制品中水分含量的測定。本方法適用于測定的水分含量水平可達0.01%或更低。注:水分含量是材料加工的一個重要參數(shù),一般低于相關(guān)材料標準中的規(guī)定。
2 原理和反應(yīng)式:樣品稱量后放置在加熱爐內(nèi),試樣中的水分在高溫下蒸發(fā),用惰性載氣(通常是干燥氮氣)將水蒸氣送至滴定池內(nèi),以卡爾費休庫侖法滴定水分。二氧化硫和試樣中的水將碘還原,生成三氧化硫和氫碘酸,傳統(tǒng)卡爾費休試劑中含有碘,而庫侖技術(shù)是從碘化物電解產(chǎn)生的碘。根據(jù)法拉第原理,產(chǎn)生碘的物質(zhì)的量與消耗的電量成正比,即1mg水消耗10.71C 電量,從而通過消耗的總電量計算出水分含量。反應(yīng)式如下:
I2+SO2+H2O→2HI+SO3
2I--2e-→ I2
3 試劑和材料:除非另有說明,在分析中僅使用分析純試劑和蒸餾水或相應(yīng)純度的水。
3.1 陽極溶液:含有碘離子(為在反應(yīng)混合物中產(chǎn)生碘),與儀器說明書一致(用于有隔膜滴定池)。
3.2 陰極溶液:甲醇(或其他合適的有機溶劑)中含有合適的鹽,與儀器說明書一致(用于有隔膜滴定池)。
3.3 通用試劑:含有碘離子(為在反應(yīng)混合物中產(chǎn)生碘),與儀器說明書一致(用于無隔膜滴定池)。
3.4 中和溶液:含有約4 mg/mL水的碳酸丙烯酯、乙二醇甲醚(2-甲氧基乙醇)或甲基纖維素的溶液。注:一般試驗中很少用到。
3.5 分子篩:3A,用作載氣的干燥劑。
3.6 硅膠:顆粒狀,直徑約2mm,用作載氣的初級干燥。
3.7 真空硅脂:水分含量很低或不含水并且具有低的吸水性,用于磨砂玻璃連接處的潤滑,以確保系統(tǒng)的密封性。
3.8 氮氣(N2):水分含量小于5mg