我們的生活越來越離不開對包裝材料的依賴，從飲食的蔬果生鮮，到起居的衣食住行，疫情期間對食品、用品的包裝嚴(yán)密，以防止運(yùn)輸過程中的污染，但是包裝材料本身的安全性究竟如何？！
包裝材料中的殘留溶劑主要來源于原輔材料和生產(chǎn)過程中使用，在生產(chǎn)工藝過程中未能完全去除的有機(jī)揮發(fā)物。本實(shí)驗(yàn)參考國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 10004-2008《包裝用復(fù)合塑料膜、袋干法復(fù)合、擠出復(fù)合》，適用于塑料包裝材料中溶劑殘留的測定。
1、 方法原理
本法以氣-固平衡為基礎(chǔ)，取一定面積的試樣置于密封容器中，在一定的溫度和時(shí)間條件下，試樣中殘留的有機(jī)溶劑受熱揮發(fā)，達(dá)到平衡后，取頂空氣體定量注入氣相色譜儀中分析，以保留時(shí)間定性，峰面積定量。
2、 主要設(shè)備及試劑
1）氣相色譜儀，帶毛細(xì)柱進(jìn)樣口，F(xiàn)ID檢測器
2）自動(dòng)/半自動(dòng)頂空進(jìn)樣器
3）毛細(xì)管色譜柱： 30m*0.32mm*1.8μm
4）上海儀電分析有限公司自主研發(fā)SF3000色譜工作站軟件
5）甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸正丙酯、異丙醇、正丙醇、甲基環(huán)己烷、甲苯、丙二醇甲醚醋酸酯純物質(zhì)，色譜純
6）N，N-二甲基乙酰胺（DMAC），色譜純
3、 實(shí)驗(yàn)方法
3.1樣品處理方法
取0.02m2面積的樣品，剪碎為1cm*3cm大小，置于頂空瓶中，加入兩粒玻璃珠后，壓蓋，密封，平行試驗(yàn)2份。
3.2對照品溶液的制備
根據(jù)用戶實(shí)際生產(chǎn)使用溶劑的種類配置標(biāo)準(zhǔn)溶劑樣品，實(shí)驗(yàn)中選用N,N-二甲基乙酰胺為稀釋劑，制成混合標(biāo)樣。
取100mL容量瓶，加入少量N,N,-二甲基乙酰胺后，準(zhǔn)確加入甲醇78.2mg、乙醇78.9mg、異丙醇78.6mg、正丙醇80.4mg、乙酸乙酯90.2mg、乙酸正丙酯88.8mg、乙酸丁酯88.3mg、甲苯86.6mg、甲基環(huán)己烷77.0mg、丙二醇甲醚醋酸酯96.0mg，再加入 N,N-二甲基乙酰胺定容，得到標(biāo)準(zhǔn)混合工作液。
3.3氣相色譜儀參考條件
柱溫：50℃（2min）,以10℃/min升至180℃（2min）
汽化室溫度：250℃；檢測室溫度：250℃；
載氣（N2）柱流量2mL/min；分流進(jìn)樣：分流比20:1；尾吹氣25 mL/min
頂空條件：頂空瓶20mL；加熱溫度：80℃，平衡時(shí)間：30min。
4、 實(shí)驗(yàn)譜圖
4.1 方法重復(fù)性實(shí)驗(yàn)
表1混合標(biāo)準(zhǔn)工作液6次進(jìn)樣定性、定量重復(fù)性
出峰順序 | 化合物名稱 | 定性重復(fù)性（RSD%） | 定量重復(fù)性(RSD%) |
1 | 甲醇 | 0.61 | 1.86 |
2 | 乙醇 | 0.44 | 2.50 |
3 | 異丙醇 | 0.36 | 1.80 |
4 | 正丙醇 | 0.26 | 1.29 |
5 | 乙酸乙酯 | 0.29 | 2.40 |
6 | 甲基環(huán)己烷 | 0.19 | 2.15 |
7 | 乙酸正丙酯 | 0.18 | 1.62 |
8 | 甲苯 | 0.14 | 2.01 |
9 | 乙酸丁酯 | 0.10 | 2.50 |
10 | 丙二醇甲醚醋酸酯 | 0.07 | 2.00 |
圖1混合標(biāo)準(zhǔn)溶液6次進(jìn)樣色譜圖疊加圖
4.2標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制
用 10μL微量注射器準(zhǔn)確吸取混合標(biāo)準(zhǔn)工作液0.5、1、2、4、5μL于20mL頂空瓶
中，密封后80℃平衡30min后氣相色譜分析，各組分標(biāo)準(zhǔn)工作曲線見下表2
表2混合標(biāo)準(zhǔn)工作液線性方程
出峰順序 | 化合物名稱 | 線性方程 | 線性相關(guān)系數(shù)r |
1 | 甲醇 | y=-0.406+4.773*x | 0.9998 |
2 | 乙醇 | y=0.209+6.600*x | 0.9992 |
3 | 異丙醇 | y=0.477+8.254*x | 0.9995 |
4 | 正丙醇 | y=0.210+8.359*x | 0.9995 |
5 | 乙酸乙酯 | y=-0.029+4.239*x | 0.9993 |
6 | 甲基環(huán)己烷 | y=-0.360+20.071*x | 0.9998 |
7 | 乙酸正丙酯 | y=0.451+8.645*x | 0.9996 |
8 | 甲苯 | y=0.0457+17.896*x | 0.9998 |
9 | 乙酸丁酯 | y=0.341+9.363*x | 0.9994 |
10 | 丙二醇甲醚醋酸酯 | y=0.776+4.626*x | 0.9993 |
備注: 表2標(biāo)準(zhǔn)曲線方程中，x代表組分含量μg；y代表組分峰面積。
圖2混合標(biāo)準(zhǔn)工作液線性方程
4.3實(shí)際樣品測試
裁取 0.02m2 待測樣品(某抽紙外包裝)， 并將樣品迅速裁成 10mm×30mm 的碎片，放入 20ml 頂空瓶中，密封80℃下平衡 30min后進(jìn)樣分析。測試結(jié)果見下表3及圖3
表3實(shí)際樣品分析結(jié)果
化合物名稱 | 平行樣1（μg） | 平行樣2（μg） | 含量（mg/m2） |
甲醇 | ND | ND | ND |
乙醇 | 1.211 | 1.312 | 0.063 |
異丙醇 | 0.593 | 0.579 | 0.029 |
正丙醇 | 0.354 | 0.366 | 0.018 |
乙酸乙酯 | 0.746 | 0.769 | 0.038 |
甲基環(huán)己烷 | 2.869 | 2.998 | 0.147 |
乙酸正丙酯 | 8.793 | 8.967 | 0.444 |
甲苯 | ND | ND | ND |
乙酸丁酯 | 8.996 | 9.112 | 0.452 |
丙二醇甲醚醋酸酯 | 1.969 | 2.056 | 0.101 |
圖3實(shí)際樣品頂空進(jìn)樣色譜圖
（文章轉(zhuǎn)自上海儀電分析官網(wǎng)）
